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公开(公告)号:CN114849702B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202210581144.5
申请日:2022-05-26
申请人: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号: B01J23/44 , B01J37/02 , B01J37/16 , C07D477/06 , C07D477/20
摘要: 本发明公开了一种氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用,该制备方法包括:步骤一、将活性炭回流,洗涤,烘干;步骤二、于丙酮水溶液中浸渍,打浆,得到活性炭浆料;步骤三、提供氯化钯前驱液;步骤四、将氯化钯前驱液滴加到活性炭浆料中,得到反应体系A;步骤五、将反应体系A浸渍,过滤,得到截留物;步骤六、用纯水打浆,得到催化剂浆料;步骤七、将催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合以进行还原,得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂。采用本发明的方法得到的厄他培南钠用钯炭催化剂在氢化合成厄他培南钠过程中,厄他培南钠收率超过64%,废钯炭中钯回收率超过80%,具有优异的催化氢化性能和高的活性组分回收率。
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公开(公告)号:CN116332936A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202111596551.5
申请日:2021-12-24
申请人: 重庆圣华曦药业股份有限公司 , 重庆常捷医药有限公司
IPC分类号: C07D477/20 , C07D477/06 , C07D477/08 , C07D207/16 , G01N30/02
摘要: 将厄他培南侧链的巯基通过乙酰基进行保护制得中间体1,然后加氢脱去对硝基苄酯获得中间体2,中间体2与对硝基苄溴在弱碱的作用下缩合制得中间体3,中间体3在碱的作用下脱去巯基的乙酰基保护制得对硝基苄基侧链,对硝基苄基侧链与MAP反应后加氢脱保护并还原硝基为氨基,即制得目标化合物对氨基苄基厄他培南钠。将其作为杂质外标物对不同工艺制备得到的厄他培南钠冻干粉针注射剂进行了检测,对氨基苄基厄他培南钠均<0.1%。
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公开(公告)号:CN110790765B
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN201810874957.7
申请日:2018-08-02
申请人: 江苏瑞科医药科技有限公司
IPC分类号: C07D477/20 , C07D477/06
摘要: 本发明提供一种亚胺培南的制备方法,由溶剂包合物式I化合物中,加入二氯甲烷和甲醇后,降温至‑25℃。后加入二异丙基乙胺,溶清后加入亚胺苄醚,于‑25℃反应完全,加入盐酸调pH值至5.4,水萃取产品后,水相降温至‑25℃搅拌,过滤制备得到白色固体式II化合物,后经催化氢化反应制备得到亚胺培南,本发明由于白色固体亚胺培南中间体式II化合物的纯度较高,因而,经催化氢化反应,能够最终制备得到更高纯度的产物亚胺培南。另外,本发明提供的固体状态的中间体,解决了现有技术中,不能够获得固体这一技术问题,相比于现有技术中优先采用一锅法,本发明具备显著地效果,具备创造性。
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公开(公告)号:CN113929684B
公开(公告)日:2022-04-29
申请号:CN202111565935.0
申请日:2021-12-21
申请人: 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号: C07D477/18 , C07D477/20 , C07D477/06 , C07D477/08
摘要: 本申请属于医药技术领域,尤其涉及一种美罗培南中间体及其制备方法。本申请提供一种美罗培南中间体,具有式I所示结构;R选自C1‑C6的烷基、任意取代的苯基或任意取代的苄基。本申请美罗培南中间体的制备方法,包括:将氮杂双环类化合物、氯甲酸酯类化合物、第一有机碱和有机溶剂混合进行反应,得到美罗培南中间体;氮杂双环类化合物具有式II所示结构,氯甲酸酯类化合物具有式III所示结构,美罗培南中间体具有式I所示结构。本申请提供一种美罗培南中间体及其制备方法,能有效解决现有美罗培南的合成过程中含磷试剂无法回收,对水体和生态环境不友好,污染环境,增加固液废液处理费用的技术缺陷。
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公开(公告)号:CN113045573B
公开(公告)日:2022-04-01
申请号:CN202110254628.4
申请日:2021-03-09
申请人: 南开大学
IPC分类号: C07D477/14 , C07D477/06 , G01N21/65 , G01N21/84
摘要: 本发明公开了一种用于检测耐碳青霉烯类抗生素病菌的探针化合物,以及快速、实时、单细菌水平的检测和成像方法。本发明的化合物探针基于碳青霉烯酶与其底物的特异性水解反应,生成具有共振拉曼活性的产物,以此构建具有off‑on响应型拉曼探针,实现对耐药菌中碳青霉烯酶表达的实时无损连续监测。该方法信背比高,特异性好,所需样品量少,无需样品前处理,在几分钟之内即可完成检测。
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公开(公告)号:CN112812116A
公开(公告)日:2021-05-18
申请号:CN202011634233.9
申请日:2020-12-31
申请人: 山东华鲁制药有限公司
IPC分类号: C07D477/06 , C07D477/08 , C07D477/20
摘要: 本发明公开了一种药用替比培南匹伏酯的制备方法,包括如下步骤:以MAP与YKTP‑1为原料依次进行缩合、还原、取代反应,取代反应后的物料经过两次纯化获得药用替比培南匹伏酯;一次纯化过程为:向取代反应后的物料中加入乙酸乙酯进行过滤,向滤液中加水并调节pH,分液获得水层,调节水层pH,采用乙酸乙酯萃取获得有机层,对有机层进行洗涤,再干燥脱色、过滤,将滤液减压浓缩,析晶离心,乙酸乙酯淋洗滤饼,真空干燥获得YKTP‑4;二次纯化过程为:将YKTP‑4与乙酸乙酯混合,加入活性炭搅拌后进行过滤获得滤液,将滤液减压浓缩至YKTP‑4,析晶离心,乙酸乙酯淋洗滤饼,然后真空干燥获得药用替比培南匹伏酯。
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公开(公告)号:CN112110926A
公开(公告)日:2020-12-22
申请号:CN202011048132.3
申请日:2020-09-29
申请人: 北京阳光诺和药物研究股份有限公司
IPC分类号: C07D477/06 , C07D477/20 , B01J21/10 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要: 本发明提供一种制备替比培南酯的新方法,在第二步氢化反应中采用ZrO2‑Mg/Al‑LDO代替部分Pd/C,ZrO2‑Mg/Al‑LDO具有特殊的结构,其活性位点多,表面积大,能够与Pd/C协同促进氢化反应的进行,在保证反应顺利进行的同时,由于ZrO2‑Mg/Al‑LDO不含贵金属元素,原料易得且价格低廉,大大降低了替比培南酯的合成成本,且反应结束后ZrO2‑Mg/Al‑LDO与Pd/C可作为滤饼回收,重新活化后可再次用于氢化反应,进一步降低成本。
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公开(公告)号:CN110813384A
公开(公告)日:2020-02-21
申请号:CN201910978684.5
申请日:2019-10-15
申请人: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号: B01J32/00 , B01J31/02 , B01J31/28 , B01J23/44 , C07D477/20 , C07D477/06
摘要: 本发明公开了一种美罗培南合成用钯碳催化剂载体的处理方法,包括:在微波加热条件下,将粉状活性炭用含氮有机试剂的水溶液回流处理,洗涤至pH为7.0~8.0后烘干,得到美罗培南合成用钯碳催化剂载体。本发明还公开了钯碳催化剂的制备方法。本发明通过在微波加热条件下对粉状活性炭进行回流处理,微波加热均匀,保证了活性炭在表面处理过程中试剂与活性炭表面反应均匀性,且微波加热效率高,能够保证载体处理的效率;采用含氮有机试剂的水溶液对粉状活性炭进行回流处理,在活性炭表面引入碱性基团,创造的碱性环境,制备的催化剂能够有效抑制美罗培南反应中四元环开环和二聚体的生成,简化了美罗培南合成操作并避免了有机试剂的残留问题。
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公开(公告)号:CN109096283A
公开(公告)日:2018-12-28
申请号:CN201811019995.0
申请日:2018-09-03
申请人: 成都倍特药业有限公司
IPC分类号: C07D477/20 , C07D477/06
摘要: 本发明公开了一种高纯度替比培南酯晶体的制备方法,其包括以下步骤:向替比培南酯粗品中加入第一溶剂,搅拌,得到初溶品;在反应温度下,向初溶品中滴加第二溶剂,其后搅拌析晶;所述第一溶剂包括水,所述第二溶剂为乙腈,所述反应温度为0~60℃。本发明可制备得到高纯度、低残留溶剂量的替比培南酯晶体。
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公开(公告)号:CN104130262B
公开(公告)日:2017-06-09
申请号:CN201410394494.6
申请日:2014-08-12
申请人: 湖南凯米尔生物科技有限公司
IPC分类号: C07D477/20 , C07D477/06 , C07D207/16
摘要: 本发明公开了一种厄他培南、厄他培南侧链及其制备方法,L‑羟基脯氨酸经过对硝基苄酯保护得(2S,4R)‑4‑羟基‑1‑(((4‑硝基苯甲酰基)氧基)羰基)吡咯烷‑2‑羧酸;然后制得4‑硝基(1S,4S)‑3‑氧代‑2‑硫杂‑5‑氮杂双环[2.2.1]庚烷‑5‑羧酸酐,与间氨基苯甲酸对硝基苄酯反应得到厄他培南侧链Ⅲ;厄他培南侧链Ⅲ和原料MAP经过缩合和脱保护两步化学反应合成厄他培南。本发明可以经过较为简洁的步骤合成市场上主流的厄他培南侧链Ⅰ(10)、厄他培南侧链Ⅱ(13)和厄他培南侧链Ⅲ(2),无需超低温,容易工业化,而且产品纯度高,操作简便。
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