一种组合物及普拉克索起始物料中有关物质的检测方法

    公开(公告)号:CN109596756A

    公开(公告)日:2019-04-09

    申请号:CN201910059371.X

    申请日:2019-01-22

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/74

    CPC分类号: G01N30/06 G01N30/74

    摘要: 本发明提供了一种组合物及普拉克索起始物料中有关物质的检测方法,所述组合物包括(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑和杂质,所述杂质包括PMH-SM1-Z1和/或PMH-SM1-Z3,其中,(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的含量大于99%,PMH-SM1-Z1含量不超过0.5%,PMH-SM1-Z3含量不超过0.1%。所述组合物作为普拉克索起始物料,杂质含量明确、可控。本发明为普拉克索起始物料中有关物质的检测提供了一种准确有效的检测方法,保证普拉克索产品质量。

    一种替诺福韦二吡呋酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106916184B

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201710301670.0

    申请日:2017-05-02

    IPC分类号: C07F9/6561

    摘要: 本发明属于药物化学领域,具体涉及一种替诺福韦二吡呋酯的制备方法,包括以下步骤:1)将替诺福韦、有机碱、催化剂和反应溶剂混合得到混合液;所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶;2)在所述混合液中加入氯甲酸异丙基碳酸酯反应;3)分离,得到替诺福韦二吡呋酯。本发明选用催化剂4‑二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,无需重结晶等提纯方式即可控制单酯杂质小于4%,工艺相同条件下,采用其它催化剂制得产品中单酯杂质含量为9~14%,无催化剂情况下为15~20%。

    通过麦角菌发酵废料制备麦角新碱的方法

    公开(公告)号:CN106883227B

    公开(公告)日:2018-12-25

    申请号:CN201710278526.X

    申请日:2017-04-25

    IPC分类号: C07D457/06

    摘要: 本发明公开了一种通过麦角菌发酵废料制备麦角新碱的方法,所述方法包括(1)在含水的碱性条件下,使用有机溶剂对麦角菌发酵废料进行萃取,所得萃取物备用;(2)将步骤(1)的萃取物在异构化溶剂中,碱作用下加热发生异构化反应,分离纯化,得到麦角新碱。本发明过程简单、稳定性好、生产成本低,得到的产物纯度高,产率大,适于工业化放大生产,同时本发明可有效提高废料的利用率,降低药用麦角新碱的制备成本。

    一种麦角新碱的制备方法

    公开(公告)号:CN106397429B

    公开(公告)日:2018-12-25

    申请号:CN201610791636.1

    申请日:2016-08-31

    IPC分类号: C07D457/00

    摘要: 本发明具体提供了利用发酵废料制备外消旋麦角酸的方法,它包括如下操作步骤:(1)取麦角菌发酵后的废料,强碱存在条件下,在醇类溶剂中发生水解反应;(2)水解反应产物除去醇类溶剂后,酸化至pH=3.5~4.0,析出的固形物1用甲醇和氨水混合液提取;(3)提取液除去溶剂,所得固形物2依次用水、C1~C5醇类溶剂打浆,即得外消旋麦角酸。本发明还提供了利用发酵废料制备麦角新碱的方法。本发明方法简单、没有复杂的拆分过程、反应易操作易放大生产、成本低廉、实现了废料再利用,制备出的麦角新碱仅仅经过打浆纯化后光学纯度就在98%以上,适合工业化生产。