公开(公告)号：CN109761290A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201910197041.7

申请日：2019-03-15

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  潘丽娟 ,  王慧 ,  闫江梅 ,  张磊 ,  翟康

IPC分类号： C01G55/00

摘要： 本发明公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法，包括：一、将海绵铂用王水溶解赶硝，制备氯铂酸溶液；二、将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应；三、氯化钾溶液洗涤，乙醇润洗，干燥后得到氯铂酸钾；四、将去离子水和氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，待反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；五、将氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。本发明用盐酸羟胺作为还原剂还原氯铂酸钾，并用氢氧化钾中和体系中过量的酸，实现了氯铂酸钾彻底被还原为氯亚铂酸钾，从而制备高纯度氯亚铂酸钾，制备的氯亚铂酸钾的质量纯度≥99.5％，氯铂酸钾残留≤0.04％，收率92.2％以上。

公开(公告)号：CN114849702B

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202210581144.5

申请日：2022-05-26

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  王慧 ,  张磊 ,  翟康 ,  李岳锋

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16 ,  C07D477/06 ,  C07D477/20

摘要： 本发明公开了一种氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括：步骤一、将活性炭回流，洗涤，烘干；步骤二、于丙酮水溶液中浸渍，打浆，得到活性炭浆料；步骤三、提供氯化钯前驱液；步骤四、将氯化钯前驱液滴加到活性炭浆料中，得到反应体系A；步骤五、将反应体系A浸渍，过滤，得到截留物；步骤六、用纯水打浆，得到催化剂浆料；步骤七、将催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合以进行还原，得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂。采用本发明的方法得到的厄他培南钠用钯炭催化剂在氢化合成厄他培南钠过程中，厄他培南钠收率超过64％，废钯炭中钯回收率超过80％，具有优异的催化氢化性能和高的活性组分回收率。

公开(公告)号：CN111545240B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202010474871.2

申请日：2020-05-29

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  李岳锋 ,  陈丹 ,  王慧 ,  万克柔 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC分类号： B01J27/24 ,  B01J23/89 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

摘要： 本发明公开了一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C‑N催化剂的方法，包括以下步骤：步骤一、将可溶性铁盐和分散剂溶解于乙二醇中得到可溶性铁盐溶液；步骤二、将有机含氮化合物加入可溶性铁盐溶液中得到混合溶液；步骤三、将活性炭加入混合溶液中，稳定，得到含活性炭浆料；步骤四、将氯铂酸溶解于乙二醇中得到氯铂酸溶液；步骤五、将氯铂酸溶液加入含活性炭浆料中，搅拌，得到混合浆料；步骤六、将混合浆料反应，过滤，洗涤，得到Pt/Fe3O4/C‑N催化剂。此外，本发明还提供一种催化合成二氯苯胺的方法。该制备方法所需原料常见易得、操作简单，制备的Pt/Fe3O4/C‑N催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。

公开(公告)号：CN110449164B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201910886823.1

申请日：2019-09-19

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  李岳锋 ,  王慧 ,  唐良 ,  李凡 ,  万克柔 ,  曾永康

IPC分类号： B01J23/89 ,  B01J23/652

摘要： 本发明公开了一种钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法，所述贵金属为铂或钯，贵金属的负载量为1wt％～5wt％，制备方法包括：一、制备钙钛矿型氧化物改性活性炭；二、将钙钛矿型氧化物改性活性炭加入碱性溶液中搅拌均匀，保温浸渍得到活性炭浆液；三、将贵金属化合物溶于稀盐酸中，得到活性组分溶液；四、将活性组分溶液加入活性炭浆液中，搅拌均匀，保温浸渍，得到含贵金属的活性炭浆液；五、将还原剂和碱液加入到含贵金属的活性炭浆液中，还原后过滤，得到滤饼，洗涤滤饼，得到钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂。本发明制备的贵金属催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好，在使用过程中金属不易流失。

公开(公告)号：CN109761290B

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN201910197041.7

申请日：2019-03-15

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  潘丽娟 ,  王慧 ,  闫江梅 ,  张磊 ,  翟康

IPC分类号： C01G55/00

摘要： 本发明公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法，包括：一、将海绵铂用王水溶解赶硝，制备氯铂酸溶液；二、将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应；三、氯化钾溶液洗涤，乙醇润洗，干燥后得到氯铂酸钾；四、将去离子水和氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，待反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；五、将氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。本发明用盐酸羟胺作为还原剂还原氯铂酸钾，并用氢氧化钾中和体系中过量的酸，实现了氯铂酸钾彻底被还原为氯亚铂酸钾，从而制备高纯度氯亚铂酸钾，制备的氯亚铂酸钾的质量纯度≥99.5％，氯铂酸钾残留≤0.04％，收率92.2％以上。

公开(公告)号：CN110124745B

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN201910521086.5

申请日：2019-06-17

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  王慧 ,  李岳锋 ,  唐良 ,  李凡 ,  万克柔 ,  曾永康

IPC分类号： B01J31/28 ,  B01J35/10 ,  C07C211/51 ,  C07C209/24

摘要： 本发明公开了一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭载体上的铂、铁和镍。催化剂的制备方法包括：步骤一、制备活性炭载体；二、制备含铁镍溶液；三、制备含纳米铁镍的浆液；四、制备含铂溶液；五、向含纳米铁镍的浆液中加入水合肼，然后滴加含铂溶液，保温浸渍后冷却过滤，洗涤滤饼得到催化剂。本发明通过在活性炭上优先吸附助金属纳米镍铁对铂炭进行改性，纳米铁镍与活性炭载体吸附更牢固，避免了因助金属流失而引起的催化剂性能不稳定，不但提高了催化剂的活性，而且还增强了催化剂的选择性和稳定性。制备的催化剂能用于苯二胺类橡胶防老剂的合成反应，催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。

公开(公告)号：CN110124745A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910521086.5

申请日：2019-06-17

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  王慧 ,  李岳锋 ,  唐良 ,  李凡 ,  万克柔 ,  曾永康

IPC分类号： B01J31/28 ,  B01J35/10 ,  C07C211/51 ,  C07C209/24

摘要： 本发明公开了一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭载体上的铂、铁和镍。催化剂的制备方法包括：步骤一、制备活性炭载体；二、制备含铁镍溶液；三、制备含纳米铁镍的浆液；四、制备含铂溶液；五、向含纳米铁镍的浆液中加入水合肼，然后滴加含铂溶液，保温浸渍后冷却过滤，洗涤滤饼得到催化剂。本发明通过在活性炭上优先吸附助金属纳米镍铁对铂炭进行改性，纳米铁镍与活性炭载体吸附更牢固，避免了因助金属流失而引起的催化剂性能不稳定，不但提高了催化剂的活性，而且还增强了催化剂的选择性和稳定性。制备的催化剂能用于苯二胺类橡胶防老剂的合成反应，催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。

公开(公告)号：CN114849702A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210581144.5

申请日：2022-05-26

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  王慧 ,  张磊 ,  翟康 ,  李岳锋

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16 ,  C07D477/06 ,  C07D477/20

摘要： 本发明公开了一种氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括：步骤一、将活性炭回流，洗涤，烘干；步骤二、于丙酮水溶液中浸渍，打浆，得到活性炭浆料；步骤三、提供氯化钯前驱液；步骤四、将氯化钯前驱液滴加到活性炭浆料中，得到反应体系A；步骤五、将反应体系A浸渍，过滤，得到截留物；步骤六、用纯水打浆，得到催化剂浆料；步骤七、将催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合以进行还原，得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂。采用本发明的方法得到的厄他培南钠用钯炭催化剂在氢化合成厄他培南钠过程中，厄他培南钠收率超过64％，废钯炭中钯回收率超过80％，具有优异的催化氢化性能和高的活性组分回收率。

公开(公告)号：CN111545240A

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN202010474871.2

申请日：2020-05-29

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  李岳锋 ,  陈丹 ,  王慧 ,  万克柔 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC分类号： B01J27/24 ,  B01J23/89 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

摘要： 本发明公开了一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法，包括以下步骤：步骤一、将可溶性铁盐和分散剂溶解于乙二醇中得到可溶性铁盐溶液；步骤二、将有机含氮化合物加入可溶性铁盐溶液中得到混合溶液；步骤三、将活性炭加入混合溶液中，稳定，得到含活性炭浆料；步骤四、将氯铂酸溶解于乙二醇中得到氯铂酸溶液；步骤五、将氯铂酸溶液加入含活性炭浆料中，搅拌，得到混合浆料；步骤六、将混合浆料反应，过滤，洗涤，得到Pt/Fe3O4/C-N催化剂。此外，本发明还提供一种催化合成二氯苯胺的方法。该制备方法所需原料常见易得、操作简单，制备的Pt/Fe3O4/C-N催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。

公开(公告)号：CN110449164A

公开(公告)日：2019-11-15

申请号：CN201910886823.1

申请日：2019-09-19

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  张鹏 ,  李岳锋 ,  王慧 ,  唐良 ,  李凡 ,  万克柔 ,  曾永康

IPC分类号： B01J23/89 ,  B01J23/652

摘要： 本发明公开了一种钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法，所述贵金属为铂或钯，贵金属的负载量为1wt％～5wt％，制备方法包括：一、制备钙钛矿型氧化物改性活性炭；二、将钙钛矿型氧化物改性活性炭加入碱性溶液中搅拌均匀，保温浸渍得到活性炭浆液；三、将贵金属化合物溶于稀盐酸中，得到活性组分溶液；四、将活性组分溶液加入活性炭浆液中，搅拌均匀，保温浸渍，得到含贵金属的活性炭浆液；五、将还原剂和碱液加入到含贵金属的活性炭浆液中，还原后过滤，得到滤饼，洗涤滤饼，得到钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂。本发明制备的贵金属催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好，在使用过程中金属不易流失。