知搜-全球专利检索

  1. 登录
  2. 注册

搜索结果

491 条记录 (耗时 0.035 秒)

    一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法
    5.
    发明公开
    一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法 无效

    公开(公告)号：CN107721915A

    公开(公告)日：2018-02-23

    申请号：CN201711110366.4

    申请日：2017-11-12

    申请人： 刘磊

    发明人： 刘磊 ,  赵云德 ,  陈龙 ,  黄正帅

    IPC分类号： C07D213/73 ,  C07D213/89

    CPC分类号： C07D213/73 ,  C07D213/89

    摘要： 本发明涉及一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法，属于药物标准品制备技术领域；本发明首先进行氯化反应，首先将溶剂和2,6-二甲基-4-氨基吡啶溶解，然后慢慢加入氯化剂进行氯化，反应结束，反应液经中和水洗、浓缩结晶、过滤或者直接中和过滤得到DCAL的粗品；在将粗品纯化，粗品中加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，搅拌溶解，滴加石油醚析出固体，过滤，滤液浓缩降温析晶，再过滤，固体烘干得到DCAL纯品；本发明的方法反应温度低，反应时间短，反应副产物少，产物容易纯化，为兽药氯羟吡啶的杂质对照品的制备提供了便利。

    2‑氨基‑3，5‑二氯‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓
    10.
    发明公开
    2‑氨基‑3，5‑二氯‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓 无效

    公开(公告)号：CN106632013A

    公开(公告)日：2017-05-10

    申请号：CN201611053758.7

    申请日：2016-11-25

    申请人： 山东友帮生化科技有限公司

    发明人： 谈平忠 ,  韩猛 ,  耿宣平 ,  程伟 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

    IPC分类号： C07D213/73

    CPC分类号： C07D213/73

    摘要： 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2‑氨基‑3，5‑二氯‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓的制备方法。它包括：苯乙酮溶解在一定溶剂中，与液溴按一定的比例在‑20‑40℃ 下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在一定溶剂中，与一定比例的2‑氨基‑3,5‑二氯吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得本发明产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。