公开(公告)号：CN106632013A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611053758.7

申请日：2016-11-25

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 谈平忠 ,  韩猛 ,  耿宣平 ,  程伟 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC分类号： C07D213/73

CPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2‑氨基‑3，5‑二氯‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓的制备方法。它包括：苯乙酮溶解在一定溶剂中，与液溴按一定的比例在‑20‑40℃ 下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在一定溶剂中，与一定比例的2‑氨基‑3,5‑二氯吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得本发明产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN106632012A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611052374.3

申请日：2016-11-25

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 谈平忠 ,  程伟 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC分类号： C07D213/73

CPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2‑氨基‑5‑碘‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓的制备方法。它包括以下步骤：苯乙酮溶解在一定溶剂中，与液溴按一定的比例在‑20‑40℃ 下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在一定溶剂中，与一定比例的2‑氨基‑5‑碘吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑氨基‑5‑碘‑1‑（2‑（4‑溴苯基）‑2‑氧代乙基）溴化吡啶鎓粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN106632010A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611037841.5

申请日：2016-11-23

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 程伟 ,  韩猛 ,  张向龙 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC分类号： C07D213/73

CPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明涉及一种2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓的制备方法，包括以下步骤：苯乙酮溶解在一定溶剂中，与液溴按一定的比例在‑20‑40℃下反应，经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮，在一定溶剂中，与一定比例的吡啶在0‑80℃反应3‑15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑氨基‑1‑（4‑溴苯甲酰甲基）甲基溴化吡啶鎓粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN105218551A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510630484.2

申请日：2015-09-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及一种3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。以3-氨基哒嗪、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料，3-氨基哒嗪、氯乙醛二者物质的量之比为1:0.95-2.5，3-氨基哒嗪与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.8-3.0，在适当的溶剂中，于10-120℃反应生成3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪粗产品，经提纯后得到3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪纯品。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。

公开(公告)号：CN105218550A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510630343.0

申请日：2015-09-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及一种3-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。以3-氨基哒嗪、氯乙醛水溶液、N-氯代丁二酰亚胺为原料，3-氨基哒嗪、氯乙醛二者物质的量之比为1:0.75-3.0，3-氨基哒嗪与N-氯代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.9-2.3，在适当的溶剂中，于35-145℃反应生成3-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪粗产品，经提纯后得到3-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪纯品。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。

公开(公告)号：CN105111212A

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201510498941.7

申请日：2015-08-14

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 崔淑芬 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种咪唑并[1,2-b]吡嗪-3-甲酸乙酯的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基吡嗪在40-110℃反应，制得中间体，该中间体与溴乙酸乙酯在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，旋转蒸发浓缩后得咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酸乙酯粗产品，该粗产品重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN105111203A

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201510499049.0

申请日：2015-08-14

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 崔淑芬 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。在碱作用下，在一定溶剂中，2-氨基-5-氯吡啶与α-氯代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，有高纯度的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶晶体析出高纯度的产品，抽滤，收集滤饼；母液加水，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品，该粗品用乙酸乙酯和正己烷混合溶液重结晶得产品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104987331A

公开(公告)日：2015-10-21

申请号：CN201510377989.2

申请日：2015-06-27

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种3-氯-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。以2-氨基-5-溴吡啶、氯乙醛水溶液、N-氯代丁二酰亚胺为原料，2-氨基-5-溴吡啶，氯乙醛二者物质的量之比为1:0.8-2.6，2-氨基-5-溴吡啶与N-氯代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.95-2.0，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于35-120℃连续反应生成3-氯-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品，经提纯后得到3-氯-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。

公开(公告)号：CN104844599A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510215035.1

申请日：2015-04-30

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-溴-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成方法。该6-溴-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶与DMF-DMA于25-105℃下反应，制得N，N-二甲基-N’-（5-氯-3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯；在碱作用下，该中间体与一定比例的溴乙酸乙酯在40-150℃反应生成6-溴-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104844597A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510214736.3

申请日：2015-04-30

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-氯-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成方法。该6-氯-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：2-氨基-3-羟基-5-氯吡啶与DMF-DMA于25-105℃下反应，制得N，N-二甲基-N’-（5-氯-3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯；在碱作用下，该中间体与一定比例的溴乙酸乙酯在40-150℃反应生成6-氯-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。