公开(公告)号：CN104744353B

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201510145831.2

申请日：2015-03-31

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 邓素曼 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明涉及一种2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶的合成方法。以2‑氨基‑5‑氯吡啶和N‑碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1.5‑4.5，在适当的溶剂中，在10‑102℃反应生成2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶，经提纯后的纯品2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。

公开(公告)号：CN105037356A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510377436.7

申请日：2015-06-27

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。以2-氨基-5-溴吡啶、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料，2-氨基-5-溴吡啶，氯乙醛二者物质的量之比为1:0.85-2.4，2-氨基-5-溴吡啶与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.9-3.1，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于25-95℃连续反应生成3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品，经提纯后得到3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。

公开(公告)号：CN104910162A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286114.1

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 3-溴-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。包括以下步骤：以3-氨基-6-氯哒嗪、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料，3-氨基-6-氯哒嗪与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.5-4.3于30-120℃连续反应生成3-溴-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等优势条件，此工艺易于推广。

公开(公告)号：CN104910152A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286008.3

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 6-溴-8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。包括以下步骤：2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶与DMF-DMA于45-110℃下反应，制得N，N-二甲基-N’-（5-溴-3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯；该中间体与α-溴代苯乙酮在50-145℃反应生成6-溴-8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910151A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286007.9

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 韩猛 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-苯基-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法，包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-3-羟基-5-苯基吡啶按一定的比例在40-100℃下反应，制得N,N-二甲基-N'-2-(6-苯基-3-羟基-吡啶)基-甲脒中间体，在碱作用下，在一定溶剂中，与一定比例的溴乙腈在50-160℃反应3-15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-苯基-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104876926A

公开(公告)日：2015-09-02

申请号：CN201510146418.8

申请日：2015-03-31

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 崔淑芬 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种咪唑并[1,2a]-3，8-二甲酸乙酯的合成方法。包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基烟酸乙酯在40-100℃下反应，该中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与一定比例的溴乙酸乙酯在50-160℃反应，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得咪唑并[1,2a]-3，8-二甲酸乙酯粗产品，该粗产品用体积比为1∶1的正己烷：乙酸乙酯的混合溶液重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104829617A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510199810.9

申请日：2015-04-25

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 崔淑芬 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  耿宣平 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氟吡啶在40-100℃ 反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氟-吡啶)基-甲脒中间体；上述中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与溴乙腈在60-160℃反应，反应结束，加水，然后用乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品重结晶得纯品，反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104829616A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510199809.6

申请日：2015-04-25

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 崔淑芬 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  耿宣平 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氯吡啶在40-100℃ 反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-吡啶)基-甲脒中间体；上述中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与α-氯代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，有高纯度的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮晶体析出，抽滤，收集滤饼，母液加水，萃取、洗涤、干燥、浓缩后得粗产品，该粗产品重结晶得纯品，该粗产品重结晶得纯品，反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104829612A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510049382.1

申请日：2015-01-31

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 王艳 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法。包括以下步骤：2-氨基烟酸乙酯与N-溴代丁二酰亚胺在合适的溶剂中，温度控制在0-100℃ 反应，温度控制在20-80℃反应结束，加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104829611A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510048897.X

申请日：2015-01-30

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 黄丽丹 ,  韩猛 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法。包括以下步骤：2-氨基烟酸乙酯与N-氯代丁二酰亚胺在合适的溶剂中，温度控制在0-100℃ 反应，制得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯，温度控制在20-80℃反应结束，加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。