公开(公告)号：CN105037351A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510286027.6

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 3,6-二氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。包括以下步骤：以2-氨基-5-氯吡啶、氯乙醛水溶液、N-氯代丁二酰亚胺为原料，2-氨基-5-氯吡啶、氯乙醛水溶液二者物质的量之比为1:0.9-3.0，2-氨基-5-氯吡啶与N-氯代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.7-2.5，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于35-115℃连续反应生成3,6-二氯咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品，经提纯后得到3,6-二氯咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910163A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286122.6

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 3-碘-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。包括以下步骤：以3-氨基-6-氯哒嗪、氯乙醛水溶液、N-碘代丁二酰亚胺为原料，于35-105℃连续反应生成3-碘-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等优势条件，此工艺易于推广。

公开(公告)号：CN104910153A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286046.9

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 韩猛 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-氯-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法，包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-3-羟基-5-氯吡啶按一定的比例在40-100℃ 下反应，制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-3-羟基-吡啶)基-甲脒中间体，在碱作用下，在一定溶剂中，与一定比例的溴乙腈在50-160℃反应3-15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-氯-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910162A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286114.1

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 3-溴-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。包括以下步骤：以3-氨基-6-氯哒嗪、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料，3-氨基-6-氯哒嗪与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.5-4.3于30-120℃连续反应生成3-溴-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等优势条件，此工艺易于推广。

公开(公告)号：CN104910152A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286008.3

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种 6-溴-8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。包括以下步骤：2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶与DMF-DMA于45-110℃下反应，制得N，N-二甲基-N’-（5-溴-3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯；该中间体与α-溴代苯乙酮在50-145℃反应生成6-溴-8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910151A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286007.9

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 韩猛 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种6-苯基-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法，包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-3-羟基-5-苯基吡啶按一定的比例在40-100℃下反应，制得N,N-二甲基-N'-2-(6-苯基-3-羟基-吡啶)基-甲脒中间体，在碱作用下，在一定溶剂中，与一定比例的溴乙腈在50-160℃反应3-15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-苯基-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN105037353A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510286064.7

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种6-苯基-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成方法。包括以下步骤：2-氨基-3-羟基-5-苯基吡啶与DMF-DMA于35-115℃下反应，制得N，N-二甲基-N’-（5-苯基-3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯；该中间体与溴乙酸乙酯在55-170℃反应生成6-苯基-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯粗品，重结晶提纯后得到6-苯基-8-甲氧基甲酸乙酯咪唑并[1,2a]吡啶-3-甲酸乙酯纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910156A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286095.2

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 韩猛 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法，包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-3-羟基吡啶按一定的比例在40-100℃下反应，制得N,N-二甲基-N'-2-(3-羟基-吡啶)基-甲脒中间体，在碱作用下，在一定溶剂中，与一定比例的溴乙腈在50-160℃反应3-15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN104910155A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510286065.1

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种3-碘-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。包括以下步骤：以2-氨基-5-氯吡啶、氯乙醛水溶液、N-碘代丁二酰亚胺为原料，2-氨基-5-氯吡啶与氯乙醛水溶液二者物质的量之比为1:0.7-2.8，2-氨基-5-氯吡啶与N-碘代丁二酰亚胺物质的量之比为1:1.0-3.1，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于40-150℃连续反应生成3-碘-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品，经提纯后得到3-碘-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN105037352A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510286038.4

申请日：2015-05-29

申请人： 山东友帮生化科技有限公司

发明人： 耿宣平 ,  樊红莉 ,  来新胜 ,  曹惊涛

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。包括以下步骤：2-氨基-3-羟基吡啶与DMF-DMA以一定的比例，在一定溶剂中，于40-105摄氏度下反应，制得N，N-二甲基-N’-（3-羟基吡啶-2-基）甲脒中间体，该中间体不需提纯，直接与一定比例的α-溴代苯乙酮在60-135℃反应生成8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮粗品，再用乙酸乙酯和正己烷以一定的比例重结晶得到8-甲氧基苯基酮咪唑并[1,2a]吡啶-3-苯基酮纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。