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公开(公告)号:CN118988406A
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202411097321.8
申请日:2024-08-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种氯代烷烃脱氯化氢制备氯代烯烃的均相催化剂,该均相催化剂包括活性组分,稳定剂以及助溶剂;活性组分为金属氯化物;催化剂稳定剂为受阻胺类化合物;催化剂助溶剂为高沸点大极性有机溶剂。本发明涉及的Lewis酸均相催化剂,在应用于氯代烷烃脱氯化氢制氯代烯烃,特别是1,1,2,2‑四氯乙烷脱氯化氢制1,1,2‑三氯乙烯,1,1,1,3‑四氯丙烷脱氯化氢制1,1,3‑三氯丙烯,1,1,1,2,3‑五氯丙烷脱氯化氢制1,1,2,3‑四氯丙烯时,表现出优良的选择性、抗结焦性以及可循环使用的特点,可以有效解决现有氯代烷烃脱氯化氢制氯代烯烃催化剂面临的选择性差、催化剂易结焦失活的问题。
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公开(公告)号:CN118221511A
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202410220244.4
申请日:2024-02-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C45/71 , C07C49/784 , C07C49/813 , C07C49/84 , C07C49/67 , C07D213/50 , C07D333/22 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种NNP‑Mn催化剂、制备方法及合成α‑烷基酮的方法,该NNP‑Mn催化剂为氮膦三齿配体锰催化剂。该NNP‑Mn催化剂的制备方法包括制备二苯基膦基‑乙醛氢溴酸盐二聚体、制备氮膦配体和制备NNP‑Mn催化剂三个步骤。该合成α‑烷基酮的方法采用NNP‑Mn催化剂催化醇类化合物和酮类化合物进行α‑烷基化反应,生成α‑烷基酮类化合物。本发明以醇作为烷基化试剂,通过NNP‑Mn催化剂实现了醇和酮的α‑烷基化反应,制得了具有重要合成价值的α‑烷基酮类化合物。该方法适用于烷基酮、芳基酮、杂环芳基酮、烷基醇、苄醇、芳基醇等底物的偶联,即底物适用性广。
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公开(公告)号:CN117623939A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202311501288.6
申请日:2023-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/27 , C07B55/00
Abstract: 本发明提供了一种L‑α‑苯乙胺的消旋化方法,该方法将L‑α‑苯乙胺减压蒸馏,然后于惰性气体保护氛围下,向L‑α‑苯乙胺中加入金属钠,在搅拌状态下进行消旋反应,直至L‑α‑苯乙胺的比旋光度为0,获得消旋后的体系。本发明L‑α‑苯乙胺的消旋化方法,以金属钠作为催化剂,其价格低廉且催化效率高,该方法的成本约为现有方法的六分之一,具备广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN119798124A
公开(公告)日:2025-04-11
申请号:CN202411749074.5
申请日:2024-12-02
Applicant: 西安近代化学研究所 , 广东电网有限责任公司电力科学研究院
IPC: C07C319/20 , C07C323/03
Abstract: 本发明公开了一种双三氟甲基硫醚的新型制备方法。所公开的方案以二甲基硫醚、氯气和氟化物为原料,经光氯化、氟化两步反应合成得到双三氟甲基硫醚,本发明的两步反应温度均在80℃以内进行,反应条件温和。
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公开(公告)号:CN118988222A
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202411097324.1
申请日:2024-08-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种氯代烷烃脱氯化氢反应的系统及工艺,该系统包括连续反应器、快速分离单元、在线监测单元及产品分离单元;该工艺采用均相催化剂,均相催化剂为Mx‑Ny‑Pz,由活性主剂M、活性助剂N和络合剂P按照质量比x:y:z配置而成,x:y:z=1:(0.5~2.0):(1.0~5.0)。本发明提供了一种高选择性制备氯代烯烃的方法,该法催化剂活性可调,能够匹配反应底物的活性,有效降低了高沸点杂质,产物选择性达99.5%以上。该系统采用高稳定性均相催化剂,基于快速分离单元及在线监测单元可以高效分离、快速分析催化剂,有效保护均相催化剂,使得其可以循环使用,有效降低了氯代烯烃的生产成本。
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公开(公告)号:CN117700312A
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202311545596.9
申请日:2023-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C45/64 , C07C47/198 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲氧基乙醛的合成方法,首先采用薄膜蒸发器对工业40%乙二醛水溶液进行脱水处理,然后以N‑磺酸糖精作为催化剂,与甲醇在一定温度下反应制得2,2‑二甲氧基乙醛反应液,该方法具有操作工艺简单,且2,2‑二甲氧基乙醛收率大于70%。本发明不需要添加额外的试剂,反应周期短,产品收率可以达到70%以上。
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公开(公告)号:CN119504372A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411467637.1
申请日:2024-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/18 , C07C43/215 , C07C41/26 , C07C43/23 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供了一种合成4‑叔丁氧基苯乙烯的方法,该方法首先以4‑羟基苯乙酮和异丁烯为原料,合成4‑叔丁氧基苯乙酮;再以4‑叔丁氧基苯乙酮和氢气为原料,采用菲啰啉‑铱络合物作为加氢催化剂,合成4‑叔丁氧基苯基甲基醇;4‑叔丁氧基苯基甲基醇脱水后即生成4‑叔丁氧基苯乙烯。本发明采取“叔丁氧基化—催化氢化—催化脱水”三步反应合成4‑叔丁氧基苯乙烯,其中的“催化氢化”采用菲啰啉‑铱络合物作为加氢催化剂,在氢化羰基时不会影响影响叔丁氧基官能团,能够在温和条件下,高选择性地制备4‑叔丁氧基苯基甲基醇。
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公开(公告)号:CN119462450A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411749077.9
申请日:2024-12-02
Applicant: 西安近代化学研究所 , 广东电网有限责任公司电力科学研究院
IPC: C07C319/14 , C07C323/03 , C01B32/70
Abstract: 本发明公开了一种双三氟甲基硫醚的制备方法。所公开的制备方法包括在0~50℃及复合催化剂与质子酸存在条件下,裂解气与三氟甲硫基盐在有机溶剂中反应,反应过程中产生的反应气体经冷凝管后冷却回收产物;所述裂解气为四氟乙烯与硫磺热在反应温度为400~600℃的条件下反应产生的气体。本发明提供了一种安全无毒的双三氟甲基硫醚制备方法。
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公开(公告)号:CN117800886A
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202311689453.5
申请日:2023-12-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C381/10 , C07D213/71
Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法,包括:步骤一,以硫醚为原料,以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化,得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二,将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三,将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后,加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化,即得到N‑单取代的二硫亚胺,步骤四,根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料,先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法,制备得到结构丰富的二硫亚胺。
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公开(公告)号:CN119504611A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411465203.8
申请日:2024-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/74 , C07D401/04 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种采用锰基催化剂合成喹唑啉衍生物的方法,该方法以邻氨基苯甲醇和酰胺化合物为原料,在氮膦三齿配体锰催化剂的催化下,合成喹唑啉衍生物。该方法的反应原料稳定易得、反应过程环境友好、底物适用范围广、官能团兼容性高,由于氮膦三齿配体显著提高了中心金属锰的催化活性,反应收率高达90%以上。本发明提供了一种原子经济性高、环境友好、简洁高效的喹唑啉衍生物的合成方法,符合当下绿色化学的发展趋势,对有机合成、药物化学和材料学具有重要意义。
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