公开(公告)号：CN118530098A

公开(公告)日：2024-08-23

申请号：CN202410528303.4

申请日：2024-04-29

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 赵波 ,  吕剑 ,  唐晓博 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  安宇 ,  杨志强 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C41/09 ,  C07C43/12

摘要： 本发明公开了一种全氟庚基乙基醚的制备方法。所公开的方法包括在氟化催化剂存在下，2‑甲基‑3‑己醇经氟气氟化后醇解，制备得到全氟庚基乙基醚。本发明提供了一种简便制备全氟庚基乙基醚的方法。

公开(公告)号：CN118479988A

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202410537083.1

申请日：2024-04-30

申请人： 西安近代化学研究所 ,  广东电网有限责任公司电力科学研究院

发明人： 赵波 ,  吕剑 ,  孙东伟 ,  唐晓博 ,  曾纪珺 ,  杨志强 ,  唐念 ,  韩升 ,  张伟 ,  安宇 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  B01J29/40 ,  B01J29/46 ,  B01J29/48

摘要： 本发明公开了一种双三氟甲基硫醚的合成方法。所公开的合成方法包括在复合金属催化剂存在下，1,2‑双三氟甲基二硫烷通过热解脱硫反应制备双三氟甲基硫醚。本发明提供了一种高效制备双三氟甲基硫醚的方法。

公开(公告)号：CN117326994A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311270074.2

申请日：2023-09-28

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 安宇 ,  吕剑 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  韩升 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C319/14 ,  C07C321/28 ,  C07C323/09 ,  C07C323/20 ,  C07C313/16

摘要： 本发明公开了一种全氟烷基芳基硫醚的制备方法，所述全氟烷基芳基硫醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所述方法包括：硫酚首先通过氯化得到对应的芳基次磺酰氯；D‑2在氟化物和冠醚存在条件下，由F‑加成得到全氟‑1,1‑二甲基丁基负离子，并与加入的芳基次磺酰氯发生亲核取代反应，合成产物(1,1,1,3,3,4,4,5,5,5‑十氟‑2‑三氟甲基戊‑2‑基)(芳基)硫醚。本发明采用硫酚与全氟烷基高效偶联的反应策略，可用于制备多种含氟苯硫醚类化合物。

公开(公告)号：CN115894164A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211340230.3

申请日：2022-10-28

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  赵波 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  杨志强 ,  安宇 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙 ,  张伟

IPC分类号： C07C17/269 ,  C07C21/22 ,  B01J27/138

摘要： 本发明公开了一种六氟丁炔的制备方法。所公开的方法是以三氟丙炔和三氟碘甲烷为原料，经液相偶联反应制备得到六氟丁炔，本发明具有产物选择性高、副反应少的特点。

公开(公告)号：CN115557827A

公开(公告)日：2023-01-03

申请号：CN202211040543.7

申请日：2022-08-29

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  亢建平 ,  杨志强 ,  安宇 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/18

摘要： 本发明公开了一种3‑氯‑3,3‑二氟丙烯的制备方法。所公开的方法包括在相转移催化剂作用下，1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙烯，相转移催化剂为1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷质量的0.5％～5％，碱与1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为1～5:1，反应温度为60℃～150℃，其中相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐或聚醚。本发明的制备方法具有产物高选择性。

公开(公告)号：CN115557827B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202211040543.7

申请日：2022-08-29

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  亢建平 ,  杨志强 ,  安宇 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/18

摘要： 本发明公开了一种3‑氯‑3,3‑二氟丙烯的制备方法。所公开的方法包括在相转移催化剂作用下，1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙烯，相转移催化剂为1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷质量的0.5％～5％，碱与1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为1～5:1，反应温度为60℃～150℃，其中相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐或聚醚。本发明的制备方法具有产物高选择性。

公开(公告)号：CN117466704A

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202311133565.2

申请日：2023-09-04

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 韩升 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  安宇 ,  杨志强 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/18

摘要： 本发明提供了一种1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，包括：步骤1，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯在路易斯催化剂存在下，通氯气反应合成1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷。步骤2，在相转移催化剂的作用下，1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明采用两步反应制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯路线，反应条件温和可控。本发明采用的催化氯化反应体系，在优选条件下，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯转化率100％，1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷选择性达到99.5％。

公开(公告)号：CN117327473A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311269794.7

申请日：2023-09-28

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  安宇 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  赵波 ,  郝志军 ,  李凤仙 ,  亢建平

IPC分类号： C09K5/10 ,  C09K5/20

摘要： 本发明公开了一种含氟冷却液及其制备方法，所公开的含氟冷却液由1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯和其余组分组成；所述其余组分选自1,1,1,2,3,3‑六氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)丙烷、(1,1,1,3,3,4,4,5,5,5‑十氟‑2‑三氟甲基戊‑2‑基)(苯基)硫醚和(1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯‑3‑基)(苯基)硫醚中的一种或两种以上的混合物。所公开的制备方法包括常温下，向配方量的1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯中依次加入其余组分中的各组分，每加入一种其余组分后搅拌混匀。本发明的含氟冷却液的导热系数大于0.095W/(m·K)(25℃)，介电常数小于2.5，全球变暖潜值GWP小于300；在满足现有浸没式电子冷却液技术指标的前提下，温室效应低、大气寿命短，是一种新型环保的含氟冷却液。

公开(公告)号：CN117326996A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311277847.X

申请日：2023-09-28

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 安宇 ,  吕剑 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  韩升 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  郝志军 ,  亢建平

IPC分类号： C07C319/14 ,  C07C323/09 ,  C07C323/05 ,  C07C323/20 ,  C07C323/41

摘要： 本发明公开了一种全氟烯基芳基硫醚的制备方法，所公开的制备方法包括在催化剂存在条件下，全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯与硫酚类化合物发生加成‑脱HF反应，得到式(Ⅰ)所示化合物。本发明提供了一种低成本、高收率、操作简便的全氟烯基芳基硫醚制备方法，主要用于制备含氟含硫不饱和化合物。

公开(公告)号：CN115611702A

公开(公告)日：2023-01-17

申请号：CN202211333017.X

申请日：2022-10-28

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 赵波 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  杨志强 ,  安宇 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙 ,  张伟

IPC分类号： C07C17/354 ,  C07C21/18 ,  C07C17/269 ,  C07C21/22 ,  B01J27/138

摘要： 本发明公开了一种顺式‑六氟‑2‑丁烯的制备方法。所公开的方案是以三氟丙炔和三氟碘甲烷为原料，经气相偶联、气相加氢两步反应制备得到顺式‑六氟‑2‑丁烯，本发明具有副产物少、三废少的特点。