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公开(公告)号：CN115557827B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202211040543.7
申请日：2022-08-29
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种3‑氯‑3,3‑二氟丙烯的制备方法。所公开的方法包括在相转移催化剂作用下，1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙烯，相转移催化剂为1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷质量的0.5％～5％，碱与1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为1～5:1，反应温度为60℃～150℃，其中相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐或聚醚。本发明的制备方法具有产物高选择性。
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公开(公告)号：CN117327473A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311269794.7
申请日：2023-09-28
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种含氟冷却液及其制备方法，所公开的含氟冷却液由1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯和其余组分组成；所述其余组分选自1,1,1,2,3,3‑六氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)丙烷、(1,1,1,3,3,4,4,5,5,5‑十氟‑2‑三氟甲基戊‑2‑基)(苯基)硫醚和(1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯‑3‑基)(苯基)硫醚中的一种或两种以上的混合物。所公开的制备方法包括常温下，向配方量的1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯中依次加入其余组分中的各组分，每加入一种其余组分后搅拌混匀。本发明的含氟冷却液的导热系数大于0.095W/(m·K)(25℃)，介电常数小于2.5，全球变暖潜值GWP小于300；在满足现有浸没式电子冷却液技术指标的前提下，温室效应低、大气寿命短，是一种新型环保的含氟冷却液。
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公开(公告)号：CN117326996A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311277847.X
申请日：2023-09-28
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/05 , C07C323/20 , C07C323/41
摘要： 本发明公开了一种全氟烯基芳基硫醚的制备方法，所公开的制备方法包括在催化剂存在条件下，全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯与硫酚类化合物发生加成‑脱HF反应，得到式(Ⅰ)所示化合物。本发明提供了一种低成本、高收率、操作简便的全氟烯基芳基硫醚制备方法，主要用于制备含氟含硫不饱和化合物。
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公开(公告)号：CN114262255B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202111452598.4
申请日：2021-12-01
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C21/18 , C07C17/358 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了一种合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法，该方法以含氟铌盐为催化剂，以顺式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯为原料，顺式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯于液相条件下发生异构化反应得到反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯；其中：含氟铌盐催化剂的通式为Q+[NbxClyF5x‑y+1]‑，阳离子Q+为季铵阳离子，1＜x≤3，0≤y≤5；顺式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的摩尔比为0.1～10:1；异构化反应的反应温度为20～100℃，反应时间为1～10 h。本发明的合成方法反应条件温和、催化剂使用寿命长，易于连续化生产。
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公开(公告)号：CN112552141B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202011511496.0
申请日：2020-12-18
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种高选择性地制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法，化合物CF3CH＝CClCFxCl3‑x与无水氟化氢在离子盐催化剂作用下，进行氟化反应生成2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯，其中化合物通式中x＝0、1或2，离子盐催化剂由金属卤化物和配体组成，金属卤化物为锡或钛的氯化物或氟化物，配体为季铵盐。
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公开(公告)号：CN115611702A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211333017.X
申请日：2022-10-28
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C17/354 , C07C21/18 , C07C17/269 , C07C21/22 , B01J27/138
摘要： 本发明公开了一种顺式‑六氟‑2‑丁烯的制备方法。所公开的方案是以三氟丙炔和三氟碘甲烷为原料，经气相偶联、气相加氢两步反应制备得到顺式‑六氟‑2‑丁烯，本发明具有副产物少、三废少的特点。
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公开(公告)号：CN115403442A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202211040514.0
申请日：2022-08-29
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法，所公开的方法包括：(1)在氯磺酸催化作用下，烷烃为溶剂，1,1,1,3‑四氯丙烷与三氟化锑反应制备1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷；(2)在相转移催化剂的作用下，1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢制备3‑氯‑3,3‑二氟丙烯；(3)在无催化剂或催化剂存在下，3‑氯‑3,3‑二氟丙烯与氯气反应制备1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷，其中催化剂为路易斯催化剂或离子盐催化剂；(4)在氟化催化剂Fe‑V‑Mg‑F的作用下，HF与1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷气相氟化制备2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯；(5)在氟化催化剂A‑B‑Al‑F的作用下，HF与2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯气相氟化制备2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明具有原料易得、环境友好和产物选择性高的优点。
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公开(公告)号：CN114349594A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111541164.1
申请日：2021-12-16
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C17/278 , C07C19/01 , C07C19/10 , B01J19/24
摘要： 本发明公开了一种制备多卤代烃的方法及反应器。该方法氯代烃与烯烃在配体、溶剂或无溶剂的存在下，于铜管反应器中反应制备多卤代烃，反应温度为25～100℃，反应温度为30～120℃，反应压力为0.5～2.5MPa，物料流速为0.1～3m/min，氯代烃和烯烃摩尔比为1～10:1。本发明具有工艺简单、反应条件温和、可连续操作、反应效率高的特点，可用于催化合成许多有价值的多卤代烃，比如CCl3CH2CHCl2、CCl3CH2CH2Cl、CCl3CH2CCl3、CCl3CH2CCl2CH3、CF3CCl2CH2CH2Cl、CF3CCl2CH2CCl3、CF3CH2ClCH2CCl3和CCl3CHClCH2CCl3等，上述化合物是HFC‑245fa、HFC‑365mfc、HFO‑1243zf、HFO‑1336mzz等重要的含氟商业品的中间体。
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公开(公告)号：CN112299949A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011051706.2
申请日：2020-09-29
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C17/278 , C07C19/10 , B01J23/72 , B01J27/122 , B01J31/02 , B01J31/30
摘要： 本发明公开了一种低活性烯烃的调聚反应方法，包括：将低活性烯烃CHmFnCX＝CH2和四氯化碳混合，在混合物中加入调聚催化剂、催化助剂、还原剂和溶剂，在50～150℃、惰性气氛下反应2～8h，得到产物CHmFnCXClCH2CCl3，其中，m＝0、1或2，n＝1、2或3，X为H、F、Cl或Br；低活性烯烃和四氯化碳的摩尔比为1:1～2；调聚催化剂与低活性烯烃摩尔比为0.001～0.01:1；催化助剂与低活性烯烃摩尔比为0.001～0.01:1；还原剂与低活性烯烃的摩尔比为0.01～1:1；调聚催化剂为铜或铜的氯化物；催化助剂为邻菲啰啉衍生物；还原剂为偶氮化合物、过氧化合物或抗坏血酸；溶剂为弱极性非质子溶剂。本发明方法由于使用了效率更高的催化剂体系，金属用量降低至1:0.001～0.005，可以达到更高的反应效率和更小的环境危害。
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公开(公告)号：CN110396035A
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201910682839.0
申请日：2019-07-26
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种污染物六氯丁二烯的催化转化方法，以六氯丁二烯和无水氟化氢为原料，在液相氟化催化剂和催化助剂存在下，合成得到2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。本发明提供了一种污染物的绿色转化方法，主要用于六氯丁二烯的催化转化。
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