公开(公告)号：CN116162440B

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202211568896.4

申请日：2022-12-08

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 肖啸 ,  吕剑 ,  马辉 ,  涂东怀 ,  谷玉杰 ,  毛伟

IPC分类号： C09J185/02 ,  C09J123/34 ,  C09J111/00 ,  C09J115/02 ,  C09J161/06 ,  C09J163/02 ,  C09J11/08 ,  C09J5/02 ,  C08J5/12 ,  C08L85/02

摘要： 本发明公开了一种聚磷腈橡胶与金属粘接用底涂胶、制备方法及应用，底涂胶的质量百分组成为：基体橡胶5.11％～6.50％、氯化橡胶5.16％～6.39％、增粘树脂3.30％～5.80％、补强填料3.80％～5.00％、交联剂0.09％～0.11％、金属氧化物0.50％～0.54％、偶联剂0.63％～0.67％、余量为溶剂75.75％～80.56％，以本发明所制备的底涂胶与市售开姆洛克面涂胶Chemlok@220组成双涂型胶粘剂，所粘接的金属与聚磷腈橡胶的粘接强度为2.3～2.6MPa。

公开(公告)号：CN116120892B

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202211568908.3

申请日：2022-12-08

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 肖啸 ,  吕剑 ,  涂东怀 ,  马辉 ,  谷玉杰 ,  李春迎

IPC分类号： C09J185/02 ,  C09J123/34 ,  C09J111/00 ,  C09J115/02 ,  C09J161/06 ,  C09J163/02 ,  C09J11/08 ,  C09J5/02 ,  C08J5/12 ,  C08L85/02

摘要： 本发明公开了一种聚磷腈橡胶与金属粘接用面涂胶、制备方法及应用，面涂胶的质量百分组成为：基体橡胶5.27％～5.84％、氯化橡胶1.06％～1.71％、增粘树脂4.79％～6.53％、补强填料1.55％～1.60％、硫化剂0.07％～0.08％、硫化促进剂0.12％～0.13％、金属氧化物0.25％～0.26％、偶联剂0.51％～0.52％和余量为溶剂83.46％～85.60％；以本发明所制备的面涂胶与市售开姆洛克底涂胶Chemlok@205组成双涂型胶粘剂，所粘接的金属与聚磷腈橡胶的粘接强度为2.0～2.3MPa，能够满足固体火箭发动机对壳体/绝热层界面粘接可靠性的技术需求。

公开(公告)号：CN117756145A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311657806.3

申请日：2023-12-06

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  白彦波 ,  毛伟 ,  贾兆华 ,  田松 ,  石坚 ,  王博 ,  涂东怀 ,  谷玉杰 ,  秦越 ,  马辉 ,  郭睿鹏 ,  亢建平

IPC分类号： C01F5/28 ,  C01F7/50

摘要： 本发明公开了一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法，该方法适于制备氟化镁和氟化铝；氟化镁的制备包括：搅拌下，在30℃～60℃下向可溶性镁盐的水溶液中加入多元胺，然后向其中滴加氢氟酸，滴加完毕后继续搅拌10min～70min；氨水滴加入其中，调节pH为8～10，继续搅拌60min～180min；抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液pH为～7，80℃～120℃烘干，260℃～400℃焙烧。氟化铝的制备包括：搅拌下，在30℃～60℃下向可溶性铝盐的水溶液中加入多元胺，然后向其中滴加氢氟酸，滴加完毕后继续搅拌30min～90min；抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液pH为～7，80℃～120℃烘干，260℃～400℃焙烧。本发明能有效降低高比表面积金属氟化物的制备成本，具有工业化应用价值。

公开(公告)号：CN114395117B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202111672157.5

申请日：2021-12-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  马辉 ,  石坚 ,  涂东怀 ,  肖啸 ,  谷玉杰 ,  白彦波 ,  田松 ,  贾兆华 ,  毛伟

IPC分类号： C08G65/00

摘要： 本发明公开了一种双端全氟聚醚及其制备方法。所公开的双端全氟聚醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所公开的制备方法包括在金属氟化物的存在下，N,N‑双(全氟烷基酰氧基烷基)胺或双(全氟烷基酰氧基烷基)烷基胺经活性氟源氟化得二元醇胺氟化物；金属氟化物选自氟化钾、氟化铯、氟化铷或氟化银；活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气；之后在紫外光的照射下，全氟烯烃单体、第二含氟烯烃单体、二元醇胺氟化物与氧气经光氧化聚合得双酰基端基聚合物；然后采用活性氟源对双酰基端基聚合物在50℃～120℃条件下进行氟化处理得到双端全氟聚醚。本发明用于制备主链结构中含有含氮原子的双端全氟聚醚。#imgabs0#

公开(公告)号：CN114395122B

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202111672158.X

申请日：2021-12-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 涂东怀 ,  吕剑 ,  肖啸 ,  田松 ,  谷玉杰 ,  贾兆华 ,  石坚 ,  毛伟 ,  马辉

IPC分类号： C08G65/26

摘要： 本发明公开了一种三元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的三元共聚全氟聚醚是由全氟正戊二烷氧基铯盐引发六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷共聚制得。所公开的制备方法为：首先，在惰性气体气氛下向干燥的低温耐压聚合反应釜中加入全氟正戊二烷氧基铯盐，开启搅拌和低温循环浴，待体系降至反应温度后先向反应釜中加入一定量纯净的六氟丙烯，再分别加入纯净的六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷单体，加料结束后反应一定时间；然后将反应液缓慢升至室温并减压去除六氟丙烯；最后在耐氟化氢和氟气腐蚀的反应釜中使用F2对合成的聚合物进行稳定化处理即可得到所述的三元共聚全氟聚醚。本发明提供的三元共聚全氟聚醚较现有K型全氟聚醚比粘度指数更高、倾点更低，综合性能更优。

公开(公告)号：CN115820166A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211568901.1

申请日：2022-12-08

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 肖啸 ,  吕剑 ,  涂东怀 ,  马辉 ,  谷玉杰 ,  李春迎 ,  毛伟

IPC分类号： C09J123/34 ,  C09J185/02 ,  C09J161/06 ,  C09J163/02 ,  C09J115/02 ,  C09J111/00 ,  C09J11/04 ,  C09J11/06 ,  B29C65/48

摘要： 本发明公开了一种聚磷腈橡胶与金属粘接用胶粘剂、制备方法及应用，本发明的聚磷腈橡胶与金属热硫化粘接用双涂型胶粘剂中底涂胶由基体橡胶、氯化橡胶、增粘树脂、补强填料、交联剂、金属氧化物、偶联剂、溶剂组成，面涂胶由基体橡胶、氯化橡胶、增粘树脂、补强填料、硫化剂、硫化促进剂、金属氧化物、偶联剂、溶剂组成。以本发明所制备的双涂型胶粘剂所粘接的金属与聚磷腈橡胶的粘接强度为2.4～2.8Mpa，能够满足固体火箭发动机对壳体/绝热层界面粘接可靠性的技术需求。

公开(公告)号：CN114395118A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202111672206.5

申请日：2021-12-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 涂东怀 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  马辉 ,  肖啸 ,  田松 ,  赵锋伟 ,  王博

IPC分类号： C08G65/22

摘要： 本发明公开了一种三元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的三元共聚全氟聚醚是由六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷共聚制得。所公开的制备方法为：向装有催化剂、溶剂的低温耐压聚合反应釜中分别加入一定量的六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷单体，并在低温下进行反应；反应完毕将反应液缓慢升至室温，离心去除催化剂，减压蒸馏去除溶剂；再在耐氟化氢和氟气腐蚀的反应釜中用F2对合成的聚合物进行稳定化处理即可得到所述的三元共聚全氟聚醚。本发明提供的三元共聚全氟聚醚较现有K型全氟聚醚比粘度指数更高、倾点更低，综合性能更优。

公开(公告)号：CN109437588B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201811287698.4

申请日：2018-10-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 谷玉杰 ,  吕剑 ,  韩升 ,  涂东怀 ,  马辉 ,  白彦波 ,  王博 ,  李凤仙

IPC分类号： C03C17/34

摘要： 本发明公开了一种超疏水耐磨玻璃的制备方法。本发明包括如下过程：(1)将玻璃在质量百分浓度为1‰～2％的纳米硅溶胶的乙醇溶液中浸渍5min，在300℃～650℃焙烧1～5h，清洗烘干；(2)在含有纳米金刚石含氟有机硅疏水剂中浸渍5min，15℃～100℃放置24h，得到超疏水耐磨玻璃。本发明主要用于一种超疏水耐磨玻璃的制备。

公开(公告)号：CN108084143B

公开(公告)日：2021-02-26

申请号：CN201711376070.7

申请日：2017-12-19

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  涂东怀 ,  毛伟 ,  赵波 ,  王博 ,  韩升 ,  白彦波 ,  杨志强

IPC分类号： C07D317/36 ,  C07D301/32 ,  C07D303/08

摘要： 本发明公开了一种连续制备4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：a、将一定比例的3,3,3‑三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；b、干燥后的3,3,3‑三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3‑三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流；c、步骤b的产物流经气液分离罐、第一精馏塔、第二精馏塔进行物料的分离和回收，在第二精馏塔顶部得目标产品。本发明具有工艺连续稳定，时空收率高，对环境友好，产品无金属残留的特点，主要用于锂离子电池用电解液4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的连续制备。

公开(公告)号：CN109553506A

公开(公告)日：2019-04-02

申请号：CN201811562051.8

申请日：2018-12-20

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 韩升 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  寇联岗 ,  谷玉杰 ,  赵波 ,  贾兆华 ,  白彦波 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C17/278 ,  C07C19/10 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18 ,  B01J27/138 ,  B01J37/02

摘要： 本发明公开了一种合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，包括以下步骤：(a)在调聚催化剂存在下，3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷，反应温度为30～70℃，反应时间为1～10h；(b)在氟化催化剂的作用下，1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷与HF经气相氟化合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，反应温度为200～300℃，HF与1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷的摩尔比为5～50:1。调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成，其中主催化剂为1价或2价的铜盐，助催化剂为有机胺，引发剂为对羟基苯乙酮或1,1-偶氮二环己腈；氟化催化剂为负载型催化剂，其组成为Nx/MgF2，其中N为活性组分，选自Al、Cu、Zn或Co中的一种，x为N和MgF2的摩尔比，0.05≤x≤0.15。本发明主要用于合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。