公开(公告)号：CN109731576B

公开(公告)日：2022-02-22

申请号：CN201910085847.7

申请日：2019-01-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  寇联岗 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  李亚妮 ,  张前 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  梅苏宁 ,  王为强

IPC: B01J23/75 ,  B01J23/755 ,  B01J23/80 ,  B01J23/883 ,  B01J23/885 ,  B01J23/887 ,  C07C209/62 ,  C07C211/14

Abstract: 本发明公开了一种多亚乙基多胺催化剂，催化剂前驱体质量百分组成为：组分A：5％～15％；组分B：2％～8％；组分C：2％～8％；余量为γ‑Al2O3；其中组分A为Co2+或Mo6+；组分B为Ni2+或Cu2+；组分C为Fe3+或Zn2+。本发明所述的多亚乙基多胺催化剂通过如下步骤制备得到：采用组分A和组分B的混合硝盐溶液对γ‑Al2O3进行包覆处理，烘干、焙烧，获得包覆物I；然后，采用组分C的硝盐溶液对上述包覆物I进行再次包覆处理，获得包覆物II，烘干、焙烧后获得无贵金属添加，长寿命的多亚乙基多胺催化剂。本发明的多亚乙基多胺催化剂主要适用于乙二胺和氢气反应选择性合成二乙烯三胺或三乙烯四胺等多亚乙基多胺类化合物。

公开(公告)号：CN110437269B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201910875151.4

申请日：2019-09-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王谦 ,  吕剑 ,  张楚宜 ,  杜咏梅 ,  李江伟 ,  李娇毅 ,  薛云娜 ,  王志轩 ,  张建伟 ,  孙道安 ,  寇联岗 ,  李春迎

IPC: C07F5/05

Abstract: 本发明提供了一种碳硼烷化合物的合成方法，适用于B(4,5)烷基取代碳硼烷化合物的合成方法。其合成步骤包括：以1‑羧基‑2‑(取代)碳硼烷和丙烯醇类为原料，在催化剂和添加剂的存在下，反应温度为70℃～130℃，反应时间为1h～36h，在溶剂中发生交叉偶联反应生成B(4,5)烷基取代碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性，底物的官能团具有很好的兼容性；本发明使用较为便宜的丙烯醇类作为烷基化试剂，相对成本较低；本发明提供的合成方法的选择性和产率较高，反应体系组成单一，后处理简单，易于实施。

公开(公告)号：CN111087309A

公开(公告)日：2020-05-01

申请号：CN201911317143.4

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  李佳霖 ,  石坚 ,  张前 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  寇联岗

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/03 ,  B01J23/46 ,  B01J37/02 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18

Abstract: 本发明公开一种一步法制备2-甲基丁胺的方法，是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L-异亮氨酸为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。本发明中的2-甲基丁胺转化率和选择性都较高，可以达到90％以上。

公开(公告)号：CN110981678A

公开(公告)日：2020-04-10

申请号：CN201911222536.7

申请日：2019-12-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张建伟 ,  吕剑 ,  李江伟 ,  王志轩 ,  孙道安 ,  杜咏梅 ,  李春迎 ,  王谦 ,  李娇毅 ,  薛云娜 ,  寇联岗

IPC: C07C1/26 ,  C07C11/22

Abstract: 本发明公开了一种利用1,2-二卤代烷合成端炔的方法。该方法是以1,3-二卤代烷为原料，在碱和催化剂作用下合成端炔，其中碱与1,2-二卤代烷的摩尔比为2:1～5:1，催化剂用量为1,2-二卤代烷质量的2％～10％，反应温度为100～150℃，反应时间为3～10h。本发明具有绿色环保、选择性高、收率高等优点。

公开(公告)号：CN110923023A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911223407.X

申请日：2019-12-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张建伟 ,  蔡文哲 ,  余海生 ,  孙道安 ,  李春迎 ,  杜咏梅 ,  李娇毅 ,  李江伟 ,  王志轩 ,  薛云娜 ,  王谦 ,  寇联岗 ,  吕剑

IPC: C10L1/04

Abstract: 本发明公开一种高密度燃料，是为了解决现有高密度燃料体积热值较低的问题。本发明的重量百分组成为：四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷70％～85％，1,4-桥亚甲基-1,2,3,4,4a,9a-六氢芴10％～20％，挂式四氢双环戊二烯5％～10％。本发明的高密度燃料体积热值大于44.0MJ/L，密度(20℃)大于1.0g/cm3，粘度(-40℃)小于300mm2/s，主要用于吸气式发动机和冲压发动机。

公开(公告)号：CN109553506A

公开(公告)日：2019-04-02

申请号：CN201811562051.8

申请日：2018-12-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 韩升 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  寇联岗 ,  谷玉杰 ,  赵波 ,  贾兆华 ,  白彦波 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C07C17/278 ,  C07C19/10 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18 ,  B01J27/138 ,  B01J37/02

Abstract: 本发明公开了一种合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，包括以下步骤：(a)在调聚催化剂存在下，3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷，反应温度为30～70℃，反应时间为1～10h；(b)在氟化催化剂的作用下，1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷与HF经气相氟化合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，反应温度为200～300℃，HF与1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷的摩尔比为5～50:1。调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成，其中主催化剂为1价或2价的铜盐，助催化剂为有机胺，引发剂为对羟基苯乙酮或1,1-偶氮二环己腈；氟化催化剂为负载型催化剂，其组成为Nx/MgF2，其中N为活性组分，选自Al、Cu、Zn或Co中的一种，x为N和MgF2的摩尔比，0.05≤x≤0.15。本发明主要用于合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。

公开(公告)号：CN102513136B

公开(公告)日：2015-02-11

申请号：CN201110379806.2

申请日：2011-11-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王博 ,  吕剑 ,  寇联岗 ,  李凤仙 ,  杜咏梅 ,  张伟 ,  毛伟 ,  秦越 ,  韩升 ,  刘波

IPC: B01J27/132 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C17/10 ,  C07C17/23

Abstract: 本发明公开了一种氟化铬基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体质量百分比组成为氧化铬80.0％～99.0％；稀土金属氧化物1.0％～20.0％；其中稀土金属氧化物选自La2O3、Nd2O3、Y2O3和Yb2O3其中的一种或多种；将催化剂前躯体在300～400℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得氟化铬基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有抗积碳性能好、化活性好等特点。该催化剂主要用于氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。

公开(公告)号：CN101913982B

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN201010273901.X

申请日：2010-09-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  寇联岗 ,  曾纪珺 ,  马洋博 ,  亢建平 ,  杜咏梅 ,  李春迎

IPC: C07C19/08 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丁烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丁烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0MPa～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丁烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备。

公开(公告)号：CN101781167B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN201010126766.6

申请日：2010-03-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  李春迎 ,  郝志军 ,  寇联岗 ,  刘波 ,  马洋博 ,  何飞

IPC: C07C29/00 ,  C07C31/20 ,  C07C31/22 ,  C07C31/26

Abstract: 本发明公开了一种二元醇和多元醇的合成方法，以蔗糖为原料，包括以下步骤：在氢解催化剂作用下，pH值11～14，质量百分含量10％～50％的蔗糖水溶液首先在反应温度130℃～150℃、氢气压力6MPa～8MPa下反应0.5h～2h；然后在反应温度220℃～250℃，氢气压力10MPa～13MPa下反应0.5h～2h，反应产物经冷却、过滤、精馏后获得二元醇和多元醇，其中氢解催化剂为雷尼镍、钌/碳、镍/钌或CuO-ZnO，用量为蔗糖质量的15％～30％，二元醇包括乙二醇、丙二醇和丁二醇，多元醇包括丙三醇、山梨醇和甘露醇。本发明主要用于合成二元醇和多元醇。

公开(公告)号：CN101214447B

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN200810000766.4

申请日：2008-01-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  寇联岗 ,  石磊 ,  徐强

IPC: B01J27/132 ,  B01J27/12 ,  B01J23/26 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开了一种氟化铝基氟化催化剂及其制备方法。是为了解决氟化铝基氟化催化剂制备工艺复杂，制备周期长，重复性差等问题。该氟化铝基氟化催化剂的前驱体由氟铝酸铵类化合物和三价铬化合物组成，其质量比为70～95∶5～30，其中氟铝酸铵类化合物为六氟铝酸铵或四氟铝酸铵，三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬。将共混法得到催化剂前驱体在300℃～500℃焙烧后，300℃～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化铝基氟化催化剂。制得的氟化催化剂中的氟化铝为γ-AlF3晶型，铬为无定形，具有比表面积、孔容大、微孔比例高，催化活性和稳定性高、制备工艺简单，便于控制，重复性好、氟化活化时间短等特点。该催化剂适用于多种气相氟化卤代烃制备氢氟烃或氢氟氯烃的反应过程。