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公开(公告)号：CN106745111B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201611178328.8
申请日：2016-12-19
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C01F5/28 , B01J27/138 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法。是为了解决氟化镁制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂、污染重等问题。本发明的高比表面积、纳米晶氟化镁的制备方法包括以下步骤:(1)制备含镁源前驱体、多元醇溶剂和促凝剂组分的溶液,在20~80℃下回流;(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化,在100~160℃下老化获得液体溶胶;(3)将液体溶胶在140~200℃下干燥得到固体凝胶,最后在350℃~450℃下焙烧制得纳米氟化镁。
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公开(公告)号：CN102974392B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201210476389.8
申请日：2012-11-21
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种丝光沸石/SAPO-34复合分子筛胺化催化剂及制备方法，制得的该催化剂的原料重量百分组成为：丝光沸石/SAPO-34复合分子筛：75%～90%，氧化钛：5%～15%，氧化铝粘结剂：5%～10%；原料重量百分数之和为100%；其中丝光沸石/SAPO-34复合分子筛中，SiO2/Al2O3为20～80的丝光沸石为复合分子筛总重量的50%～80%，SAPO-34分子筛为复合分子筛总重量的20%～60%。其制备方法是将铝源、磷源、硅源、模板剂混合后，再加入丝光沸石，置于高压釜中晶化后得到丝光沸石/SAPO-34复合分子筛，再将复合分子筛、氧化钛和氧化铝混合均匀，压制成型，在450℃焙烧8h，得胺化催化剂。
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公开(公告)号：CN101781166B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010126759.6
申请日：2010-03-18
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种二元醇的制备方法，以葡萄糖为原料，包括以下步骤：在氢解催化剂存在下，pH值12～14，质量百分含量为10％～50％的葡萄糖水溶液在反应温度130℃～150℃、氢气压力6MPa～8MPa下反应0.5小时～2小时，然后升温至220℃～250℃，在氢气压力10MPa～13MPa下反应0.5小时～2小时，反应产物经冷却、过滤、精馏后获得二元醇，其中氢解催化剂为雷尼镍、钌/碳、镍/钌或CuO-ZnO，用量为葡萄糖质量的15％～30％，二元醇主要为碳数为2～4的二元醇。本发明主要用于制备二元醇，尤其是制备碳数为2～4的二元醇。
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公开(公告)号：CN101961658B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201010273887.3
申请日：2010-09-07
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J27/138 , B01J27/128 , C07C21/18 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了一种氟化钙基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体以碳酸钙为载体，浸渍三氯化铁和选自一种Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+等助催化剂的可溶性盐，催化剂的前躯体质量百分比组成为：三氯化铁：2.0％～50.0％；助催化剂：0％～2.0％；碳酸钙：48.0％～98.0％；其中助催化剂为Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+的可溶性盐；将催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得的氟化钙基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好等特点。该催化剂主要用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。
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公开(公告)号：CN101628851B
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN200910162613.4
申请日：2009-08-14
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种1，2，3，3，3-五氟丙烯(HFO-1225ye)的制备方法，该方法包括以下步骤：a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器，在加氢催化剂存在下反应；b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔分离，塔顶组分返回至第一反应器；c.氮气和步骤b得到的塔釜组分1，1，1，2，3，3-六氟丙烷进入第二反应器，1，1，1，2，3，3-六氟丙烷在脱氟化氢催化剂的存在下反应；d.步骤c的产物流进入第二蒸馏塔进行分离，塔顶组分返回至第二反应器；e.步骤d的塔釜组分进入第三蒸馏塔进行分离，塔顶组分脱离系统，经后处理得目标产物HFO-1225ye；f.步骤e的塔釜组分进入相分离器进行相分离，富含HFC-236ea的有机相返回至第二反应器，富含HF的无机相脱离系统。本发明主要用于HFO-1225ye的制备。
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公开(公告)号：CN101913983A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010273905.8
申请日：2010-09-07
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丙烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丙烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于HFC-245fa的制备。
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公开(公告)号：CN101781168A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN201010126767.0
申请日：2010-03-18
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C29/141 , C07C29/00 , C07C31/20 , C07C31/22 , C07C31/26
摘要： 本发明公开了一种二元醇和多元醇的合成方法，以蔗糖为原料，在氢解催化剂存在下水相加氢裂解制二元醇和多元醇，包括以下步骤：pH值11～14，质量百分含量10～50％的蔗糖水溶液在氢解催化剂作用下，首先，在反应温度130℃～150℃、反应压力6MPa～8MPa的条件下反应0.5～2小时；然后，在反应温度220～250℃，反应压力10MPa～13MPa的条件下反应0.5～2小时，反应产物经冷却、过滤、精馏后获得二元醇和多元醇。其中氢解催化剂为掺杂铬或铁、锡、锌的镍-钼-铜催化剂，用量为蔗糖质量的15～30％。本发明采用蔗糖“一锅法”水解、加氢、裂解制备二元醇和多元醇，具有工艺流程简单，能耗小，成本低等优点。
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公开(公告)号：CN100522356C
公开(公告)日：2009-08-05
申请号：CN200810000771.5
申请日：2008-01-16
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J27/132 , B01J27/12 , B01J23/26 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了一种氟化催化剂及其制备方法。是为了解决氟化催化剂的氟化活化处理过程复杂、时间较长，经焙烧、氟化后比表面积较低等问题。该催化剂的前驱体含有铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物，其质量比为40～80∶10～30∶10～30，其中铝化合物为氧化铝、氟化铝、氟氧化铝或氢氧化铝，三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬，铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵。本发明的氟化催化剂的制备方法包括下列步骤：(1)将铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物按质量比混合均匀，压制成型，制得催化剂前驱体；(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体，在350℃～450℃进行焙烧后，在300℃～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。该催化剂适用于气相氟化卤代烃合成氢氟烃。
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公开(公告)号：CN101214449A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200810000771.5
申请日：2008-01-16
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J27/132 , B01J27/12 , B01J23/26 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了一种氟化催化剂及其制备方法。是为了解决氟化催化剂的氟化活化处理过程复杂、时间较长，经焙烧、氟化后比表面积较低等问题。该催化剂的前驱体含有铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物，其质量比为40～80∶10～30∶10～30，其中铝化合物为氧化铝、氟化铝、氟氧化铝或氢氧化铝，三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬，铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵。本发明的氟化催化剂的制备方法包括下列步骤：(1)将铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物按质量比混合均匀，压制成型，制得催化剂前驱体；(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体，在350℃～450℃进行焙烧后，在300℃～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。该催化剂适用于气相氟化卤代烃合成氢氟烃。
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公开(公告)号：CN101074185A
公开(公告)日：2007-11-21
申请号：CN200710090533.3
申请日：2007-04-11
申请人： 西安近代化学研究所 , 威海新元化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种3，3，3－三氟丙烯的制备方法，以氟化氢和1，1，1，3－四氯丙烷为原料，在氟化催化剂存在下，气相氟化1，1，1，3－四氯丙烷得到3，3，3－三氟丙烯的制备方法。本发明采用1，1，1，3－四氯丙烷液体喷射加入120℃～230℃的过热氟化氢气体中，HF与1，1，1，3－四氯丙烷混合气体进入反应器，反应条件为：HF与1，1，1，3－四氯丙烷的摩尔比为5～25∶1，反应温度230℃～300℃，反应空速为500h－1～3500h－1，反应压力为0MPa～0.6MPa。本发明可以有效降低反应体系中的烯烃类杂质和高聚物含量，延长氟化催化剂的寿命，主要用于制备3，3，3－三氟丙烯。
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