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    一种三氟化氮及三氟化氮混合气体的制备方法
    1.
    发明授权
    一种三氟化氮及三氟化氮混合气体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114572944B

    公开(公告)日：2024-09-17

    申请号：CN202111589756.0

    申请日：2021-12-23

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 石坚 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李佳霖 ,  肖川 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  张前 ,  王为强

    IPC分类号： C01B21/083 ,  C01B7/19 ,  B01F23/10

    摘要： 本发明公开了一种三氟化氮及三氟化氮混合气体的制备方法。本发明所公开的方法包括将氨气与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化氮与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述氨气与含氟混合气的混合气体中氨气的质量百分占比为0～5.2％，或为50.2～100％；混合物经冷凝分离后得到三氟化氮。进一步将所制得的三氟化氮与氟气混合调制三氟化氮混合气。本发明所述方法可大幅度提高混合气体F元素含量，灵活调控混合气体F/N原子比(3.2～5.0)，并且反应转化效率高，能实现氨气的完全转化，同时副产物少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。

    一种氢氟金属复合材料体系的链式反应实验方法
    2.
    发明公开
    一种氢氟金属复合材料体系的链式反应实验方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118067787A

    公开(公告)日：2024-05-24

    申请号：CN202410115869.4

    申请日：2024-01-29

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吴凯 ,  杨建明 ,  李佳霖 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  张前 ,  郑元波 ,  惠丰 ,  袁俊

    IPC分类号： G01N25/54

    摘要： 本发明公开了一种氢氟金属复合材料体系的链式反应实验方法，以解决现有氢材料能量释放过程中反应不可控，爆压、爆速及冲量等性能难以满足应用需求的问题。所公开的方案包括爆炸反应试验装置抽负压后将氢材料、氟材料和空气依次充入反应装置至常压；所述氢材料为气相氢，所述氟材料为氟气和氮气的混合气；以惰性气体为动力源将金属粉气动喷洒入爆炸反应试验容器内，实现反应物料的充分混合；所述金属粉为镁粉和铝粉中的一种或两者的混合物；打开起爆装置起爆，起爆时同步采集爆炸反应试验容器内的压力参数，利用采集的参数计算反应正相比冲量。本发明主要用于提高氢材料的链式反应爆炸产物的爆压、冲量，强化能量释放效率。

    一种活性金属-改性氧化物催化剂、制备方法及其应用
    4.
    发明公开
    一种活性金属-改性氧化物催化剂、制备方法及其应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN114700102A

    公开(公告)日：2022-07-05

    申请号：CN202210362216.7

    申请日：2022-04-07

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 杨建明 ,  王为强 ,  吕剑 ,  张前 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  李佳霖 ,  袁俊 ,  李亚妮

    IPC分类号： B01J27/24 ,  B01J23/89 ,  B01J37/02 ,  C07C209/16 ,  C07C211/09

    摘要： 本发明提供了一种活性金属‑改性氧化物催化剂、制备方法及其应用，该活性金属‑改性氧化物催化剂包括活性金属、第一助剂、第二助剂和改性氧化物负载，该活性金属‑改性氧化物催化剂的制备方法包括氧化物负载改性、硝酸镁处理、制备催化剂物料和制备活性金属‑改性氧化物催化剂共四个步骤，最终制得的活性金属‑改性氧化物催化剂能够作为催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺合成反应中。本发明的活性金属‑改性氧化物催化剂稳定性好，催化性能优良，将该催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成反应中，能够提高反应原料的转化率和产物的高选择性，即能够提高2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成效率。

    一种棒状三乙烯二胺及其制备方法
    5.
    发明公开
    一种棒状三乙烯二胺及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN114394973A

    公开(公告)日：2022-04-26

    申请号：CN202111583651.4

    申请日：2021-12-22

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吕剑 ,  杨建明 ,  张前 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  袁俊

    IPC分类号： C07D487/08

    摘要： 本发明公开了一种三乙烯二胺晶体及其制备方法，该三乙烯二胺为棒状结构，其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ＝16.86±0.1、17.19±0.1、19.30±0.1、19.82±0.1、27.91±0.1、30.64±0.1、33.00±0.1、33.80±0.1、34.88±0.1、35.14±0.1、38.08±0.1、44.64±0.1、45.14±0.1、46.19±0.1、49.08±0.1、52.50±0.1、54.01±0.1、58.48±0.1、60.16±0.1、62.87±0.1、63.76±0.1、71.56±0.1、76.60±0.1度处有主要特征峰；首先将三乙烯二胺粗品加入乙醇溶液中，在55℃～60℃下溶解完全，再加入白炭黑分散均匀，控制降温速率0.01℃/min～0.2℃/min，且降温速率在降温区间45℃～30℃内为0.01℃/min～0.05℃/min，流体线速度15cm/s～65cm/s，逐步降温至15℃～20℃后保持30min～60min，再将晶浆固液分离，所得固体湿料干燥及筛分后得到三乙烯二胺。产品具有粒度大、流动性好、不易结块、溶出率高、含水量低的特点，利于储存、运输及使用。

    乙烯亚胺生产精馏塔尾气吸收装置及方法
    7.
    发明公开
    乙烯亚胺生产精馏塔尾气吸收装置及方法 有权

    公开(公告)号：CN112387077A

    公开(公告)日：2021-02-23

    申请号：CN202011270659.0

    申请日：2020-11-13

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 梅苏宁 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  张前 ,  吕剑

    IPC分类号： B01D53/18 ,  B01D3/14

    摘要： 本发明涉及一种乙烯亚胺生产精馏塔尾气的吸收装置，包括真空系统、气液分离器和喷淋吸收塔，其中，真空系统设有进气口、吸收溶剂补加口和尾气溢出口，与精馏系统连通；气液分离器与真空系统的吸收溶剂及尾气溢出口连通，用于分离循环过程中的吸收溶剂和尾气中的不凝组分，吸收溶剂返回精馏系统，不凝组分由喷淋吸收塔底部的气体分布板进入吸收塔；喷淋吸收塔底部设有气体分布板，中上部设有塔底循环液进口，顶部设有喷淋吸收装置，用于吸收乙烯亚胺生产精馏塔尾气中的可凝组分，尾气中的不凝组分由塔顶排出。解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中精馏塔尾气吸收的问题，具有易于制造、过程简单、成本低廉和可连续操作的突出优点。

    一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法
    9.
    发明公开
    一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法 有权

    公开(公告)号：CN111072495A

    公开(公告)日：2020-04-28

    申请号：CN201911315042.3

    申请日：2019-12-19

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  余秦伟 ,  张前 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰

    IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/09

    摘要： 本发明公开了一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法，采用C2-C3的二元醇中一种或C2-C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。