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公开(公告)号：CN114486617B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111596788.3
申请日：2021-12-24
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种高压气体中氨、氢含量分析装置及分析方法，包括高压气体减压单元、洗气单元和量气单元；高压气体减压单元包括取样器、减压器、放空阀和耐高压管线，取样器、减压器、放空阀之间依次通过耐高压管线连接；洗气单元包括至少两级洗气瓶，耐高压管线与第一个洗气瓶连通，相邻洗气瓶之间通过软管连通；量气单元包括集气漏斗、量气管、集液瓶和天平。本发明利用氨、氢在水中溶解度的差异以及两者在室温、低压条件下蒸气压高的特点，通过减重法对分析样品中氨、氢的组成进行分析。本发明装置操作简单，安全性高，普适性好。
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公开(公告)号：CN114700102B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202210362216.7
申请日：2022-04-07
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J27/24 , B01J23/89 , B01J37/02 , C07C209/16 , C07C211/09
摘要： 本发明提供了一种活性金属‑改性氧化物催化剂、制备方法及其应用，该活性金属‑改性氧化物催化剂包括活性金属、第一助剂、第二助剂和改性氧化物负载，该活性金属‑改性氧化物催化剂的制备方法包括氧化物负载改性、硝酸镁处理、制备催化剂物料和制备活性金属‑改性氧化物催化剂共四个步骤，最终制得的活性金属‑改性氧化物催化剂能够作为催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺合成反应中。本发明的活性金属‑改性氧化物催化剂稳定性好，催化性能优良，将该催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成反应中，能够提高反应原料的转化率和产物的高选择性，即能够提高2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成效率。
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公开(公告)号：CN114573417B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202111589840.2
申请日：2021-12-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开一种四氟甲烷及四氟甲烷混合气体的制备方法，所公开的方法包括乙炔气与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、四氟甲烷、六氟乙烷与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙炔气与含氟混合气的混合气体中乙炔气的质量百分占比为0～2.6％，或为69.1～100％；反应生成的混合物经冷凝分离后得到四氟甲烷。进一步将四氟甲烷与氟气混合调制制备四氟甲烷混合气。本发明所述方法可大幅度提高混合气体F元素质量含量，并且反应转化效率高，能实现乙炔气体的完全转化，同时副产物少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。
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公开(公告)号：CN112337447B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011132413.7
申请日：2020-10-21
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了一种发酵液中1,2,4‑丁三醇的分离方法，首先将氯化钠和明胶混合溶解，得到水相溶液；然后将共聚单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合，得到油相溶液；最后将水相溶液加热至40~45℃，搅拌状态下加入油相溶液，在65~75℃下反应3~5h，再将温度调整为85~90℃，熟化反应2~3h，洗涤、干燥后得大孔树脂微球吸附剂。经本发明分离方法所得产物1,2,4‑丁三醇纯度可达99.4%；而且本发明的分离方法工艺条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN112044447B
公开(公告)日：2023-02-14
申请号：CN202010831822.X
申请日：2020-08-18
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J23/89 , B01J37/02 , C07C209/16 , C07C211/05
摘要： 本发明公开了一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用，该催化剂包括氧化铝颗粒和沉积在氧化铝颗粒表面的钴、钯、铼。其中，钴占催化剂总质量的10％～40％，钯占催化剂总质量的0.5％～5％，铼占催化剂总质量的0.1％～1％。本发明采用喷涂法制备该催化剂。采用本发明的催化剂，在乙醇临氢胺化制一乙胺时，一乙胺选择性≥86％(转化率≥61％，乙基胺选择性≥99.9％)，优势明显，具有较高的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN115155632A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210728337.9
申请日：2022-06-24
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J27/224 , B01J27/24 , C01B7/04
摘要： 本发明公开了一种氯化氢氧化催化剂的制备方法。所公开的方法包括将TiO2浆液均匀喷洒在颗粒状基底上得初始载体，将初始载体在60～120℃下干燥得复合载体，其中，TiO2浆液中TiO2粉末与水的质量比为1:0.7～1.8，TiO2粉末与基底的质量比为1:50～500；所述基底材质的导热系数在327℃时大于等于10W·m‑1·K‑1；之后将Ru元素以及助剂金属元素负载至该复合载体上后焙烧，得氯化氢氧化催化剂。本发明采用高热导性的复合载体，提升了氯化氢氧化催化剂的移热效率，显著提高催化剂的稳定性和使用寿命。
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公开(公告)号：CN114700078A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210362866.1
申请日：2022-04-07
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J23/755 , B01J23/89 , B01J37/18 , C07C209/22 , C07C211/14
摘要： 本发明提供了一种活性金属‑二氧化硅催化剂及四甲基二乙烯三胺的制备方法，该催化剂包括活性金属和二氧化硅负载，或还包括助剂；活性金属为Ni和Co中的一种或几种，助剂为Cu、Pd、Pt和Ru的一种或几种。该四甲基二乙烯三胺的制备方法，先对活性金属‑二氧化硅催化剂进行氢气活化处理，然后采用活化处理后的活性金属‑二氧化硅催化剂作为催化剂，以氢气与2‑甲基‑1,2‑丙二胺为反应原料，制得四甲基二乙烯三胺。本发明的活性金属‑二氧化硅催化剂的催化性能优良，稳定性高；本发明的四甲基二乙烯三胺的制备方法将该催化剂用于四甲基二乙烯三胺的合成反应中，能够提高四甲基二乙烯三胺的选择性，实现四甲基二乙烯三胺的高效率合成。
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公开(公告)号：CN114573417A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202111589840.2
申请日：2021-12-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开一种四氟甲烷及四氟甲烷混合气体的制备方法，所公开的方法包括乙炔气与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、四氟甲烷、六氟乙烷与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙炔气与含氟混合气的混合气体中乙炔气的质量百分占比为0～2.6％，或为69.1～100％；反应生成的混合物经冷凝分离后得到四氟甲烷。进一步将四氟甲烷与氟气混合调制制备四氟甲烷混合气。本发明所述方法可大幅度提高混合气体F元素质量含量，并且反应转化效率高，能实现乙炔气体的完全转化，同时副产物少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。
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公开(公告)号：CN114572944A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202111589756.0
申请日：2021-12-23
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C01B21/083 , C01B7/19 , B01F23/10
摘要： 本发明公开了一种三氟化氮及三氟化氮混合气体的制备方法。本发明所公开的方法包括将氨气与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化氮与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述氨气与含氟混合气的混合气体中氨气的质量百分占比为0～5.2％，或为50.2～100％；混合物经冷凝分离后得到三氟化氮。进一步将所制得的三氟化氮与氟气混合调制三氟化氮混合气。本发明所述方法可大幅度提高混合气体F元素含量，灵活调控混合气体F/N原子比(3.2～5.0)，并且反应转化效率高，能实现氨气的完全转化，同时副产物少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。
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公开(公告)号：CN113717055A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111027323.6
申请日：2021-09-02
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/11 , B01D3/14 , B01D3/32
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑1,2‑丙二胺的分离纯化方法及系统。所公开的方案包括：2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品进入精馏塔A进行分离，塔顶馏分为水；塔釜馏分为2‑甲基‑1,2‑丙二胺、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇和水；来自精馏A塔釜物料进入精馏塔B进行分离，塔顶馏分为的2‑甲基‑1,2‑丙二胺和水的近共沸物沸物；塔釜馏分为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇；来自精馏塔B的塔顶馏分进入渗透蒸发装置进行分离，渗余物为产品2‑甲基‑1,2‑丙二胺。本发明利用精馏和渗透蒸发耦合过程实现了2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品的有效分离，分离纯度高，不引入第三种杂质，产品无色透明且色度好。
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