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    高比表面积氟化铝的低成本制备方法
    4.
    发明公开
    高比表面积氟化铝的低成本制备方法 无效

    公开(公告)号：CN109485080A

    公开(公告)日：2019-03-19

    申请号：CN201811541048.8

    申请日：2018-12-17

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吕剑 ,  白彦波 ,  毛伟 ,  贾兆华 ,  石磊 ,  李晨 ,  田松 ,  王博

    IPC分类号： C01F7/50

    摘要： 本发明公开了一种高比表面积氟化铝的低成本制备方法。催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)将铝源加入低沸点溶剂/乙二醇混合溶剂中，搅拌30min以上，得到反应液A；(2)搅拌下，将氟化试剂的水溶液滴加到反应液A中进行氟化处理，滴加完毕后继续搅拌6h以上，得到液体溶胶；(3)将液体溶胶依次进行常压蒸馏、减压蒸馏，分别回收低沸点溶剂和乙二醇，得到固体凝胶；(4)将固体凝胶在100℃～160℃下干燥12h以上，最后在350℃～450℃下焙烧4h以上，制得高比表面积氟化铝。本发明可有效降低高比表面积氟化铝的制备成本，具有工业化应用价值。

    丝光沸石/SAPO-34复合分子筛胺化催化剂及其制备方法
    5.
    发明授权
    丝光沸石/SAPO-34复合分子筛胺化催化剂及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102974392B

    公开(公告)日：2014-08-27

    申请号：CN201210476389.8

    申请日：2012-11-21

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 杨建明 ,  吕剑 ,  赵锋伟 ,  何飞 ,  魏阿宝 ,  石磊 ,  陈涛 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  周继华

    IPC分类号： B01J29/85 ,  C07B43/04

    摘要： 本发明公开了一种丝光沸石/SAPO-34复合分子筛胺化催化剂及制备方法，制得的该催化剂的原料重量百分组成为：丝光沸石/SAPO-34复合分子筛：75%～90%，氧化钛：5%～15%，氧化铝粘结剂：5%～10%；原料重量百分数之和为100%；其中丝光沸石/SAPO-34复合分子筛中，SiO2/Al2O3为20～80的丝光沸石为复合分子筛总重量的50%～80%，SAPO-34分子筛为复合分子筛总重量的20%～60%。其制备方法是将铝源、磷源、硅源、模板剂混合后，再加入丝光沸石，置于高压釜中晶化后得到丝光沸石/SAPO-34复合分子筛，再将复合分子筛、氧化钛和氧化铝混合均匀，压制成型，在450℃焙烧8h，得胺化催化剂。

    2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法
    6.
    发明公开
    2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN101913988A

    公开(公告)日：2010-12-15

    申请号：CN201010273894.3

    申请日：2010-09-07

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 张伟 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  王博 ,  郝志军 ,  封利民 ,  袁俊 ,  石磊

    IPC分类号： C07C21/18 ,  C07C17/25

    摘要： 本发明提供一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法，该方法以2-氯-2，3，3，3-四氟丙烷为原料，在稀释气体存在下热裂解制备2，3，3，3-四氟丙烯，其中稀释气体为氮气、水蒸汽或HF，稀释气体与2-氯-2，3，3，3-四氟丙烷的摩尔比为0～20∶1，反应温度450℃～900℃，接触时间0.01秒～60秒。本发明提供的制备方法在反应过程中无需催化剂，克服了背景技术催化剂易结焦失活、连续生产周期短的缺陷。

    1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法
    7.
    发明公开
    1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN101913983A

    公开(公告)日：2010-12-15

    申请号：CN201010273905.8

    申请日：2010-09-07

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 张伟 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  王博 ,  封利民 ,  王伟 ,  徐强 ,  石磊 ,  何飞

    IPC分类号： C07C19/08 ,  C07C17/20 ,  C01B7/01

    摘要： 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丙烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丙烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于HFC-245fa的制备。

    1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法
    8.
    发明授权
    1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN101117305B

    公开(公告)日：2010-07-28

    申请号：CN200710090530.X

    申请日：2007-04-11

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吕剑 ,  张伟 ,  石磊 ,  寇联岗 ,  庞国川 ,  徐强

    IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C19/08

    摘要： 本发明公开一种制备1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)的方法，以氟化氢(HF)和三氯乙烯(TCE)为原料，经1，1，1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)两步气相氟化反应制备HFC-134a。第一反应器主要进行氟化TCE合成HCFC-133a，第二反应器主要进行氟化HCFC-133a合成HFC-134a。第二反应器的产物流经蒸馏分离脱除HF和HCFC-133a后循环至第一反应器，降低产物中1，1-二氟氯乙烯(HCFC-1122)的含量，然后HFC-134a和HCl采用蒸馏塔从第一反应器产物流中分离出来进入后处理系统。未反应的TCE循环至第一反应器继续反应，第一反应器和第二反应器产物流中的HF与HCFC-133a采用相分离器进行分离，HF循环至第一反应器和第二反应器继续反应，HCFC-133a循环至第二反应器继续反应。本发明主要用1，1，1，2-四氟乙烷的制备。

    氟化催化剂及其制备方法
    9.
    发明授权
    氟化催化剂及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN100522356C

    公开(公告)日：2009-08-05

    申请号：CN200810000771.5

    申请日：2008-01-16

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吕剑 ,  张伟 ,  寇联岗 ,  石磊 ,  何飞 ,  李凤仙

    IPC分类号： B01J27/132 ,  B01J27/12 ,  B01J23/26 ,  C07C17/20

    摘要： 本发明公开了一种氟化催化剂及其制备方法。是为了解决氟化催化剂的氟化活化处理过程复杂、时间较长，经焙烧、氟化后比表面积较低等问题。该催化剂的前驱体含有铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物，其质量比为40～80∶10～30∶10～30，其中铝化合物为氧化铝、氟化铝、氟氧化铝或氢氧化铝，三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬，铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵。本发明的氟化催化剂的制备方法包括下列步骤：(1)将铝化合物、三价铬化合物和铵的氟化物按质量比混合均匀，压制成型，制得催化剂前驱体；(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体，在350℃～450℃进行焙烧后，在300℃～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。该催化剂适用于气相氟化卤代烃合成氢氟烃。

    1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法
    10.
    发明授权
    1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN100488925C

    公开(公告)日：2009-05-20

    申请号：CN200710090535.2

    申请日：2007-04-11

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  石磊 ,  徐强 ,  谷玉杰

    IPC分类号： C07C19/08 ,  C07C17/20

    摘要： 本发明公开了一种1，3，3，3-四氟丙烯(HFC-1234ze)的制备方法，该方法以1，1，1，3，3-五氯丙烷(HCC-240fa)为原料，包括以下步骤：a.氟化氢(HF)和HCC-240fa进入第一反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应；b.1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)和HF进入第二反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应；c.步骤a、b的产物流进入蒸馏塔进行分离，塔釜组分为HF、HCFC-1233zd和HFC-245fa，塔顶组分为氯化氢(HCl)和HFC-1234ze，塔顶组分进入后处理系统，经除酸、脱水、精馏等工艺，得到目标产物HFC-1234ze；d.步骤c蒸馏塔的塔釜组分进入相分离器进行相分离，富含HF的无机相分别循环至第一反应器和第二反应器，富含HFC-245fa和HCFC-1233zd的有机相循环至第二反应器再使用。本发明主要用于HFC-1234ze制备。