公开(公告)号：CN117800886A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311689453.5

申请日：2023-12-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 孟庭庭 ,  毛明珍 ,  戎豪杰 ,  宋沛东 ,  王威 ,  陈涛 ,  徐泽刚 ,  郑晓蕊 ,  苏天铎

IPC: C07C381/10 ,  C07D213/71

Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法，包括：步骤一，以硫醚为原料，以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化，得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二，将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三，将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后，加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化，即得到N‑单取代的二硫亚胺，步骤四，根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料，先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法，制备得到结构丰富的二硫亚胺。

公开(公告)号：CN111978262B

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202010781631.7

申请日：2020-08-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  戎豪杰 ,  苏天铎 ,  徐泽刚

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明公开了一种羟基嘧啶类化合物的合成方法，首先将烷基胍盐加入到甲醇或乙醇溶剂中，加入中和试剂进行中和反应，过滤，滤液脱溶剂，所得残留物为烷基胍；然后将烷基胍与α‑烷基乙酰乙酸烷基酯混合，在惰性气氛、90～140℃下反应直至分出水和甲醇，反应结束后，降温至60～80℃，向反应液中加入烷基烃，搅拌10～30min后降至室温，过滤，洗涤，得到羟基嘧啶类化合物。本发明的合成方法中无溶剂反应，极大的提高了单釜反应效率；而且本发明在惰性气氛下脱水脱脂，有效避免了高温α‑烷基乙酰乙酸烷基酯的变质，也提高了反应的安全性。因此，本发明的合成方法具有单釜反应效率高、安全性高、三废少的优点。

公开(公告)号：CN115403527A

公开(公告)日：2022-11-29

申请号：CN202210862235.6

申请日：2022-07-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  陈涛 ,  戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  苏天铎 ,  宋沛东 ,  郑晓蕊 ,  王威

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明公开了一种还原胺化法合成杀菌剂乙嘧酚的方法，合成技术路线如下：本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少、原子利用率高，是一种潜在的适合乙嘧酚工业化生产的合成方法。

公开(公告)号：CN111875524A

公开(公告)日：2020-11-03

申请号：CN202010694789.0

申请日：2020-07-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  徐泽刚 ,  宁斌科

IPC: C07C331/26 ,  C07C331/24 ,  C07C331/28

Abstract: 本发明公开了一种碱催化制备异硫氰酸酯的方法，该方法在碱催化作用下实现伯胺向异硫氰酸酯的一步转化，包括在-20～40℃下，将伯胺溶于甲醇中得到伯胺溶液，向伯胺溶液中依次加入碱催化剂、二硫化碳和氧化剂搅拌反应，然后减压蒸馏，经萃取和柱色谱纯化后即得；所述的伯胺、碱催化剂、二硫化碳和氧化剂的摩尔比为1:(0.05～0.2)：(2.5～10):(1.2～4.5)；所述的伯胺的结构通式为：R-NH2，异硫氰酸酯的结构通式为：R-N＝C＝S，其中，所述的R基团为烷基、芳基、苄基或烯丙基。本发明中的伯胺在碱催化剂和氧化剂的作用下与二硫化碳反应可直接生成异硫氰酸酯，避免了硫光气和过量碱的使用，整个反应原子经济性高、操作简单更加适用于功能有机中间体以及活性生物分子的制备。

公开(公告)号：CN110044758A

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201910343874.X

申请日：2019-04-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  卫天琪 ,  苏天铎

IPC: G01N5/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酸乙基胍含量的测定方法。首先向硫酸乙基胍的水溶液中加入甲基橙作为指示剂并用盐酸将溶液调至酸性后，向反应体系中加入过量的氯化钡并在室温下搅拌，有白色硫酸钡固体生成，过滤、洗涤得固体硫酸钡湿品，烘干、称重便可得硫酸钡质量；利用硫酸根摩尔守恒计算出体系内硫酸硫酸乙基胍的纯度，测定结果与NMR内标法所测结果一致。

公开(公告)号：CN103936678B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410165615.X

申请日：2014-04-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  宁斌科 ,  张建功 ,  王列平 ,  林双政 ,  王月梅

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4’-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-对苯甲基乙醛，然后采用N,N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。

公开(公告)号：CN104725303A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201510053937.X

申请日：2015-02-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄晓瑛 ,  王列平 ,  宁斌科 ,  魏乐 ,  毛明珍 ,  何琦文 ,  张建功 ,  苏天铎 ,  陈涛 ,  张晓光 ,  徐泽刚

IPC: C07D213/82

CPC classification number: C07D213/82

Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。

公开(公告)号：CN117700312A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202311545596.9

申请日：2023-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  戎豪杰 ,  王威 ,  宋沛东 ,  孟庭庭 ,  苏天铎 ,  徐泽刚 ,  郑晓蕊

IPC: C07C45/64 ,  C07C47/198 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲氧基乙醛的合成方法，首先采用薄膜蒸发器对工业40％乙二醛水溶液进行脱水处理，然后以N‑磺酸糖精作为催化剂，与甲醇在一定温度下反应制得2,2‑二甲氧基乙醛反应液，该方法具有操作工艺简单，且2,2‑二甲氧基乙醛收率大于70％。本发明不需要添加额外的试剂，反应周期短，产品收率可以达到70％以上。

公开(公告)号：CN110981813A

公开(公告)日：2020-04-10

申请号：CN201911315049.5

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  陈涛 ,  徐泽刚 ,  苏天铎 ,  宁斌科 ,  张晓光 ,  毛明珍 ,  卫天琪 ,  王威

IPC: C07D233/90 ,  C07D233/64

Abstract: 本发明公开了一种2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的合成方法，以α，α-二羟基芳基乙酮和2,2-二烷氧基乙醛为原料，与氮源合环合成2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑类化合物，然后经肟化、脱水等反应制备2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物；本发明的合成方法制备2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑的收率高达94.9％，产品纯度98.0％以上，四步合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的收率≥86％，此发明公开的方法工艺简单，反应条件温和，原材料便宜易得。本发明主要应用于医药、农药中间体的合成。

公开(公告)号：CN110407720A

公开(公告)日：2019-11-05

申请号：CN201910766536.7

申请日：2019-08-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  徐泽刚 ,  宁斌科

IPC: C07C277/08 ,  C07C279/24

Abstract: 本发明公开了一种碘催化硫脲脱硫制备取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用过量的重金属或者氧化剂，本发明从经济易得的N,N'-二叔丁氧羰基硫脲出发，经过催化剂参与的硫脲脱硫反应，实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，无需外加碱，原子经济性高，主要用于药物分子以及天然产物的后期修饰。