一种托拉塞米的生产方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118955366A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202411041036.4

    申请日:2024-07-31

    Inventor: 周文 朱天泽 吴彪

    Abstract: 本发明涉及原料药制备技术领域,具体涉及一种托拉塞米的生产方法,包括托拉塞米粗品合成步骤,所述托拉塞米粗品合成步骤包括将第一中间体与异氰酸异丙酯通过缩合反应得到所述托拉塞米粗品的缩合反应步骤;所述第一中间体为4‑(3‑甲基苯基)氨基吡啶‑3‑磺酰胺;所述缩合反应步骤具体包括以下步骤:将三乙胺、丙酮与所述第一中间体在反应釜中混合均匀后,缓慢加入异氰酸异丙酯,控温至40‑50℃搅拌反应至少6h。成品原料药具有理想的稳定性。

    一种2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷的制备方法

    公开(公告)号:CN115974903B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202310056328.4

    申请日:2023-01-16

    Abstract: 本发明涉及一种2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷的制备方法,属于化学合成技术领域。包括:以2‑萘酚、吡啶‑2‑磺酰氯为原料,经酯化反应、叔丁基化反应、硼化反应三步反应制备得到2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷。本发明以廉价易得的2‑萘酚、吡啶‑2‑磺酰氯为原料,经酯化、叔丁基化以及硼化三步反应制备2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷,解决了现有技术原料成本高、难获得、反应步骤过程,效率低的技术问题,具有生产成本低,收率高,产品质量好等优势。

    一种4-羟基吡啶-3-磺酸合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118812425A

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202310407511.4

    申请日:2023-04-17

    Inventor: 邬涛 冰青

    Abstract: 本发明公开了一种4‑羟基吡啶‑3‑磺酸合成方法,其特征在于,包括以下步骤:a、4‑氨基吡啶加入到浓硫酸中,保持负压,120‑180℃条件下反应,反应结束后使用冰水混合物猝灭,得到混合物;b、混合物温度降低至20‑50℃,将重氮化配置液滴加到混合物中进行重氮化反应,得到终产物4‑羟基吡啶‑3‑磺酸。解决了现有的生产工艺操作复杂,三废产量大,生产效率低,反应转化率及收率低、生产成本高等问题。取得了同时本发明提出新的生产流程绿色高效,其原料易得,成本低廉,三废产量低,反应条件温和,工艺安全风险低;简化了反应过程,生产流程简单,生产操作方便,更利于工业化生产;提高了产品收率和纯度,降低了原料成本,市场竞争力较强。

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