一种甜蜜素生产工艺和装置

    公开(公告)号:CN113387849B

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202110772083.6

    申请日:2021-07-08

    Inventor: 林嘉华

    Abstract: 本发明公开了一种甜蜜素生产工艺和装置,装置包括中和釜、反应釜和稀胺釜,所述稀胺釜的出料口和所述中和釜的进料口连接,还包括第一冷凝器,所述第一冷凝器和所述中和釜上设置的气体排放口连接,所述第一冷凝器和稀胺罐连接,所述稀胺罐和所述稀胺釜连接。所述反应釜设置有胺出口,所述胺出口和第二冷凝器连接,所述第二冷凝器和所述稀胺釜连接,所述稀胺釜的出料口和所述反应釜的进料口连接。本发明提供的甜蜜素生产工艺和装置,工艺操作简单,收率高,收率可以达到95%~99%;本装置采用循环系统,使环己胺能够循环使用,节约了物料成本。

    芳香族腈化合物的制造方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118439973A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410519014.8

    申请日:2019-04-26

    Abstract: 本发明涉及芳香族腈化合物的制造方法。提供在工业上安全且廉价地以高效率制造高纯度的芳香族腈化合物和芳香族羧酸化合物的方法。使化合物(2)根据需要在添加剂存在下发生维尔格罗特反应,将得到的酰胺化合物(3)水解后进行中和,得到羧酸化合物(4)。使羧酸化合物(4)根据需要在催化剂存在下在有机溶剂中与卤化剂反应,进一步与酰胺化剂反应,使得到的酰胺化合物(5)或(6)与脱水剂反应而得到腈化合物(1)。或者,使羧酸化合物(4)根据需要在催化剂存在下在有机溶剂中与卤化剂和式R6SO2R7所示的化合物反应,得到腈化合物(1)。Np表示可具有取代基的萘基,R5表示碳原子数1~3的亚烷基,其它符号如说明书中所述。#imgabs0#

    一种CLT酸的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116606227A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310605680.9

    申请日:2023-05-26

    Abstract: 本发明属于合成领域,具体涉及一种CLT酸的合成方法,包括如下步骤:步骤1,磺酰化反应:将间甲苯胺和硫酸反应形成磺酰化反应液;步骤2,氯化反应:将酰化反应液与氯化铁搅拌均匀,并缓慢通入氯气反应,反应结束后过滤,得到氯化反应液;步骤3,转位磺化:将氯化反应液中加入邻二氯苯升温反应处理5‑8h,停止加热,得到磺化反应液;步骤4,将磺化反应液后处理,得到成品CLT酸。本发明解决了现有CLT酸工艺的缺陷,利用一锅法实现CLT酸的合成,无需中间转移处理,大大降低了三废的产生,具有良好的环保性。

    一种乙酰乙酰-N-磺胺酸盐的工业制备方法

    公开(公告)号:CN116261558A

    公开(公告)日:2023-06-13

    申请号:CN202180065870.5

    申请日:2021-12-31

    Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐的工业制备方法,其中乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐用作合成乙酰磺胺酸钾的中间体,包括如下步骤,第一步骤:将氨基磺酸溶解于惰性有机溶剂;第二步骤:向第一步骤获得产物滴加胺;第三步骤:向第二步骤获得的产物滴加冰醋酸;第四步骤:向第三步骤获得的产物滴加双乙烯酮,随后发生反应;第四步骤获得的产物中,乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐产物的含量大于35%。本申请的制备方法所获得产物收率高。

    一种苯嘧磺草胺关键中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN114478326A

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202210070438.1

    申请日:2022-01-21

    Abstract: 本发明属于农药中间体合成领域,具体涉及一种苯嘧磺草胺关键中间体多取代芳胺衍生的氨基甲酸酯的合成方法,具体步骤包括:以N‑(3‑氨基‑4‑氟苯甲酰基)‑N’‑甲基‑N’‑异丙基磺酰胺为原料,在添加剂存在下,制备高收率、高选择性的N‑(5‑氨基‑2‑氯‑4‑氟苯甲酰基)‑N’‑甲基‑N’‑异丙基磺酰胺;进而与氯甲酸酯反应得到苯嘧磺草胺关键中间体。该合成方法避免了昂贵原料的使用,整个路线经济环保,产品收率高;选择性好,有效控制了氯化异构体的产生,提高了产品纯度,大大降低了成本,更有利于苯嘧磺草胺的工业化生产。

    一种左旋对羟基苯甘氨酸的清洁生产方法

    公开(公告)号:CN113896645A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202111498673.0

    申请日:2021-12-09

    Abstract: 本发明涉及一种左旋对羟基苯甘氨酸的清洁生产方法,先使苯酚和氨基磺酸在烷烃溶剂中反应生成苯酚硫酸铵,再加入质量浓度为50%的乙醛酸水溶液与其进行加成反应,同时共沸分离带入的水分,加料完成后继续加热回流2‑5h,直到乙醛酸完全转化和氨化反应完成。向反应液中加入去离子水,反应物水解生成DL‑p‑HPG氨基磺酸复盐;加入晶种后冷却,得到D‑p‑HPG氨基磺酸复盐结晶,进一步用氨水中和得到D‑p‑HPG产品,含量为99.1%‑99.7%,摩尔收率为60%‑64%。本发明中DL‑p‑HPG的合成工序和拆分工序“一锅烩”进行,大幅减少了废母液的产生。本发明将氨基磺酸一剂多用,同时作为D‑p‑HPG合成的催化剂、氨化剂和拆分剂,降低了D‑p‑HPG制备的原料成本和提高了工艺技术经济性,具有工业化应用前景。

    一种1,2,4-三氟苯的合成方法

    公开(公告)号:CN110498730B

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN201910743529.5

    申请日:2019-08-13

    Abstract: 本发明提供了一种1,2,4‑三氟苯的合成方法,属于农药、医药、液晶材料中间体制备领域。它解决了现有合成1,2,4‑三氟苯反应条件苛刻等问题,一种1,2,4‑三氟苯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:以2,4‑二氯氟苯为原料,以硝酸为硝化试剂,在硫酸存在的条件下硝化生成2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯;将2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯溶解于有机溶剂中,加入氟化钾和第一催化剂,在第一催化剂的催化下氟化得到2,4,5‑三氟硝基苯;将2,4,5‑三氟硝基苯溶于溶剂中,和氢气在第二催化剂的催化下氢化还原得到2,4,5‑三氟苯胺;2,4,5‑三氟苯胺先与硫酸反应,成盐后再与亚硝基硫酸发生重氮化反应,然后在铜盐的催化下与次亚磷酸钠发生脱氨基还原反应,最后经水汽蒸馏得到1,2,4‑三氟苯。本发明具有反应条件温和等优点。

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