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公开(公告)号：CN116322984B
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202180065868.8
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种用于制备乙酰磺胺酸钾的方法，包括如下步骤：步骤1：将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；步骤2：将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应得到第一物料；步骤3：将第一物料与三氧化硫溶液反应得到第二物料；步骤4：将第二物料与水解液反应得到第三物料；步骤5：将第三物料分离出的有机相与含钾化合物反应制得乙酰磺胺酸钾；步骤3中第一物料中的乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐与三氧化硫以恒定的物质的量比例进行连续反应。本申请具有反应连续的优点。
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公开(公告)号：CN116261558A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202180065870.5
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐的工业制备方法，其中乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐用作合成乙酰磺胺酸钾的中间体，包括如下步骤，第一步骤：将氨基磺酸溶解于惰性有机溶剂；第二步骤：向第一步骤获得产物滴加胺；第三步骤：向第二步骤获得的产物滴加冰醋酸；第四步骤：向第三步骤获得的产物滴加双乙烯酮，随后发生反应；第四步骤获得的产物中，乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐产物的含量大于35％。本申请的制备方法所获得产物收率高。
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公开(公告)号：CN116249694A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202180065871.X
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种连续制备乙酰磺胺酸中间体的方法，第一步骤：将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；第二步骤：将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应制得第一物料；第三步骤：将第一物料与三氧化硫溶液反应制得第二物料；第三步骤中，第一物料形成的雾与三氧化硫溶液形成的雾混合发生反应。本申请实现了乙酰磺胺酸中间体的高效、连续制备。
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公开(公告)号：CN113454071B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202180001414.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。
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公开(公告)号：CN113454075A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001422.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：预处理步骤：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液采用弱碱性无机物进行处理，得到中间体溶液；磺化环合步骤：将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；使中间体溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；水解步骤：在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；和成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入成盐剂，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请一方面去除了残留于终产物安赛蜜中的酸性催化剂；另一方面弱碱性无机物提供的反应环境，抑制了副产物的生成，提供安赛蜜产品的纯度；且能够显著提高安赛蜜收率，降低了安赛蜜的生成成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113454060A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN112110875A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011027928.0
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种重结煮料工段母液的预热方法，包括重结母液槽、重结煮料釜、粗结料仓，其特征在于：在重结母液槽前新增一板式换热器，重结母液槽中的母液在板式流化床内先经流化床高温冷凝液换热后再进入重结煮料釜；（1）利用流化床高温冷凝液通过板式换热器将重结母液预热至80‑85℃；（2）向重结煮料釜中投入粗结糖、预热后的重结母液，控制粗结糖、重结母液质量比为1~1.3：1；（3）将重结煮料釜内物料加热到90‑95℃；随后将物料泵入下一工段。本发明优点：利用闲置冷凝液的余热对重结母液进行预热，节约大量电耗、蒸汽；重结循环泵的运行时间缩短至2‑2.5h，减少机封损坏的频率；提高重结工序的生产加工能力，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN111548375A
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN202010439212.5
申请日：2020-05-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改进的三氯蔗糖氯化液后处理方法，包括如下步骤：I）向三氯蔗糖氯化液中加入弱碱进行淬灭，淬灭完成后得到悬浊液；所述的猝灭时温度为0℃~10℃，猝灭时调pH值9.5~11.0；II）向悬浊液中直接加酸进行中和至pH值6.5~7.5，中和完成后进行过滤得到滤渣和含有三氯蔗糖-6-乙酸酯的滤液。采用本发明的处理方法，可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理过滤难，收率低，收率不稳定等技术难点。
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公开(公告)号：CN110818654A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911327745.8
申请日：2019-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜优化结晶生产工艺，安赛优化结晶法是直接向反萃后糖水中直接加入一定量的活性炭混合，形成一个悬浊液状态糖水状态，和混合后的糖水直接经MVR浓缩，浓缩液高温过滤后，冷冻结晶烘干至成品。本发明优点：采用优化结晶新工艺，实现简化生产操作，缩短了操作流程，降低了工人劳动强度，降低了冷冻负荷；较原先传统生产工艺，优化结晶新结晶去除热溶解，脱色冷冻等操作简化了操作，缩短了流程，降低了劳动强度，节约了大量电、蒸汽，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN110724090A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201910940396.0
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明涉及一种加热吡啶盐B3氯化反应的方法，其特征在于：电加热器与氯化反应釜之间通过管道连成闭合回路，氯化反应釜流向电加热器的管道上连有一支路管道连至放空槽；（1）二氯甲烷作溶剂充分溶解胺化工段的3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶酮干品，得溶液，将三氯氧磷滴加到上述溶液；（2）向导热油加热系统注入导热油，保证油路经过氯化反应釜畅通，油压0.2MPa~0.4MPa、油温90℃，将氯化反应釜加热到80-85℃,回流保温反应8小时；（3）升温保温过程中回收出过量二氯甲烷，生成的产物进入减压回收工段。本发明的优点：导热油性质稳定，能有效避免突发爆炸事故；可保证反应彻底，实现反应得率最大化；能源损耗率低，长期使用设备不会结垢，换热效率更高。
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