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公开(公告)号：CN119176754A
公开(公告)日：2024-12-24
申请号：CN202411055258.1
申请日：2024-08-02
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/86 , C01D5/06 , C07C211/04
Abstract: 本发明属于甲基环戊烯醇酮生产技术领域，公开了一种甲基环戊烯醇酮废水的处理方法及其应用。所述处理方法，包括如下步骤：S1、向黄细母液中加入脱色剂脱色，固液分离，得到处理液；S2、向步骤S1得到的处理液中加萃取剂萃取除杂，得到萃取液；S3、向步骤S2得到的萃取液中加碱液水解、蒸馏，得到二甲胺水溶液；S4、将步骤S3得到的二甲胺水溶液精馏，得到二甲胺和残液；S5、向步骤S4得到的残液中加入硫酸，得到硫酸盐。本发明通过黄细母液脱色除杂后，再进行碱解回收二甲胺，能有效的减少废水的产生，降低原材料的消耗，实现了降本增效。
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公开(公告)号：CN117229230A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311190616.5
申请日：2023-09-14
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明公开了一种安赛蜜晶体及其制备方法，属于安赛蜜生产技术领域。所述制备方法，包括以下步骤：(1)向安赛蜜粗品溶液中加入活性炭和结晶剂进行脱色煮料，过滤后，得到脱色料液；(2)步骤(1)得到的脱色料液降温结晶，得到含晶体料液；(3)将步骤(2)得到的含晶体料液进行二次结晶，离心，干燥，得到安赛蜜晶体。本发明通过控制结晶剂的种类、用量、降温速率等操作条件的优化，可提高安赛蜜晶体中30‑80目颗粒的比例，制备得到的安赛蜜晶体粒径在30‑80目的颗粒占比高于90％，满足客户的需求，且一次即可达到粒度要求，无需返工，缩短了生产周期，避免了物料损耗，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113508110B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202180001421.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。本申请降低了有机杂质残留在终产物安赛蜜中的概率，提高了安赛蜜的纯度，且适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN116261558A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202180065870.5
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐的工业制备方法，其中乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐用作合成乙酰磺胺酸钾的中间体，包括如下步骤，第一步骤：将氨基磺酸溶解于惰性有机溶剂；第二步骤：向第一步骤获得产物滴加胺；第三步骤：向第二步骤获得的产物滴加冰醋酸；第四步骤：向第三步骤获得的产物滴加双乙烯酮，随后发生反应；第四步骤获得的产物中，乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐产物的含量大于35％。本申请的制备方法所获得产物收率高。
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公开(公告)号：CN113454071B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202180001414.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115710236A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211438464.1
申请日：2022-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中糖水连续浓缩的方法，其特征在于：将冷糖水和漂白土按质量比3000~4000：1投入粗滤机，粗滤后的糖水以5‑7m³/h泵入一次浓缩釜，控制压力为‑0.06Mpa~‑0.08Mpa，当浓缩至析出结晶物时，将糖水以5‑7m³/h泵入二次浓缩釜；控制二次浓缩釜的压力为‑0.06Mpa~‑0.08Mpa，当浓缩至析出结晶物时，将糖水以5‑7m³/h泵入一级循环水预冷釜，控制温度在45‑55℃，降温处理后的糖水以5‑7m³/h泵入二级浅冷盐水冷冻釜；控制温度在10‑20℃，降温处理后的糖水以5‑7m³/h泵入料仓，随后以5‑7m³/h流入粗结离心机内进行脱水离心。本发明优点：本发明可实现糖水连续负压提浓，大大缩短了浓缩系统提浓及降温时间，提高了生产产能。
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公开(公告)号：CN113454075A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001422.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：预处理步骤：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液采用弱碱性无机物进行处理，得到中间体溶液；磺化环合步骤：将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；使中间体溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；水解步骤：在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；和成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入成盐剂，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请一方面去除了残留于终产物安赛蜜中的酸性催化剂；另一方面弱碱性无机物提供的反应环境，抑制了副产物的生成，提供安赛蜜产品的纯度；且能够显著提高安赛蜜收率，降低了安赛蜜的生成成本。
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公开(公告)号：CN113454060A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113474325B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202180001420.X
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C209/86 , C07C211/05 , C01D5/16 , C01D5/00
Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，所述安赛蜜废液为采用双乙烯酮‑三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，包括：pH调节步骤：向所述安赛蜜废液中加入第一物料流，至所述安赛蜜废液的pH值不小于13为止，得到第二物料流，其中，所述第一物料流为下述结晶步骤中产生的余液或饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液；中和分离步骤：向所述第一物料流中加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，搅拌至完全溶解后，静置一段时间，得到有机相和水相，将所述有机相作为三乙胺粗产品回收；和结晶步骤：将水相进行结晶、过滤，得到硫酸钠或硫酸钾和余液。本申请缩短了安赛蜜废液处理的时间，降低了废液的处理成本，简化了安赛蜜废液处理工艺。
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公开(公告)号：CN116323573A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202180065867.3
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种水解制备乙酰磺胺酸的方法，包括如下步骤，步骤1：将氨基磺酸、三乙胺混合反应制得氨基磺酸三乙胺盐；步骤2：将氨基磺酸三乙胺盐与双乙烯酮反应制得乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐；步骤3：将乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐与三氧化硫反应制得第一物料；步骤4：将第一物料与水解剂反应得到第二物料；其中水解剂为硫酸水溶液。本申请的方法水解产物质量稳定，水解速度快。
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