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公开(公告)号：CN113454071B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202180001414.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。
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公开(公告)号：CN113454075A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001422.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：预处理步骤：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液采用弱碱性无机物进行处理，得到中间体溶液；磺化环合步骤：将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；使中间体溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；水解步骤：在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；和成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入成盐剂，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请一方面去除了残留于终产物安赛蜜中的酸性催化剂；另一方面弱碱性无机物提供的反应环境，抑制了副产物的生成，提供安赛蜜产品的纯度；且能够显著提高安赛蜜收率，降低了安赛蜜的生成成本。
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公开(公告)号：CN113454060A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113614062B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202180001423.3
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C211/05 , C07C209/00 , C07C209/86 , C01C1/24
Abstract: 本申请提供了安赛蜜废液的处理方法，安赛蜜废液为采用双乙烯酮‑三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，该方法包括：水分蒸发步骤：在第一预设温度，对安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第一物料；中和反应步骤：向第一物料中加入液氨，在密闭反应器中进行中和反应，得到第二物料；和产物分离步骤：将第二物料分离为有机相和水相；对水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液；将有机相作为三乙胺粗产品回收。本申请极大程度上简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，显著提高了胺的回收效率。
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公开(公告)号：CN113454074B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001419.7
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液；在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾溶液，得到乙酰磺胺酸钾。本申请能够降低安赛蜜中杂质含量，使得安赛蜜品相更好，且提高了原料的转化率，极大程度上提高了环化产物的产率，进一步的，提高了终产物安赛蜜的收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113508110A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202180001421.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。本申请降低了有机杂质残留在终产物安赛蜜中的概率，提高了安赛蜜的纯度，且适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN113474327A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202180001408.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/05 , C07C209/00 , C02F9/10 , C01C1/24 , C02F103/36
Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，包括：在安赛蜜废液中加入第一液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第一物料；将第一物料分离为第一有机相和第一水相，将第一水相进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第二物料；在第二物料中加入第二液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第三物料；将第三物料分离为第二有机相和第二水相；将第一有机相与第二有机相作为三乙胺粗产品回收；将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液。本申请的方法反应快速，三乙胺硫酸盐转化率高，反应进行得更加彻底；简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，提高了胺的回收效率。
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公开(公告)号：CN113454074A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001419.7
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液；在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾溶液，得到乙酰磺胺酸钾。本申请能够降低安赛蜜中杂质含量，使得安赛蜜品相更好，且提高了原料的转化率，极大程度上提高了环化产物的产率，进一步的，提高了终产物安赛蜜的收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113454073A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001418.2
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾组合物，包含乙酰磺胺酸钾和乙酰磺胺酸钾的氯化物，乙酰磺胺酸钾的氯化物的含量小于300ppm；该组合物采用下述方法制备：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下进行酰化反应，得到中间体溶液；使中间体溶液与环化剂溶液在负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到磺化环合产物；以及水解步骤和成盐步骤，本申请通过两种催化剂的结合使用，能够制得出杂质含量极少的乙酰磺胺酸钾组合物，极大程度上，降低了乙酰磺胺酸钾后处理的工艺，降低了乙酰磺胺酸钾的生产成本。
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公开(公告)号：CN103566751B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201310531657.6
申请日：2013-11-01
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种流化床锅炉脱硫方法，包括以下步骤：螺茨风机通过管道将石灰储罐中的粉状石灰石送至喷射器中，喷射器接入压缩空气，在喷射器中压缩空气与石灰石混合后呈雾状喷入锅炉二次风管，在二次风的作用下从锅炉两侧均匀进入炉膛密象区与二氧化硫高温状态下充分反应。本发明将一定压力的灰、气混合物通过喷射器高速进入炉膛，雾化后的石灰料能与锅炉烟气中二氧化硫在锅炉烟气风速的扰动下进行充分反应，经试运行控制稳定，脱硫效率高，经济效益显著。
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