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公开(公告)号：CN113454074B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001419.7
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液；在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾溶液，得到乙酰磺胺酸钾。本申请能够降低安赛蜜中杂质含量，使得安赛蜜品相更好，且提高了原料的转化率，极大程度上提高了环化产物的产率，进一步的，提高了终产物安赛蜜的收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113508110A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202180001421.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。本申请降低了有机杂质残留在终产物安赛蜜中的概率，提高了安赛蜜的纯度，且适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN113454074A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001419.7
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液；在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾溶液，得到乙酰磺胺酸钾。本申请能够降低安赛蜜中杂质含量，使得安赛蜜品相更好，且提高了原料的转化率，极大程度上提高了环化产物的产率，进一步的，提高了终产物安赛蜜的收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113454073A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001418.2
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾组合物，包含乙酰磺胺酸钾和乙酰磺胺酸钾的氯化物，乙酰磺胺酸钾的氯化物的含量小于300ppm；该组合物采用下述方法制备：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下进行酰化反应，得到中间体溶液；使中间体溶液与环化剂溶液在负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到磺化环合产物；以及水解步骤和成盐步骤，本申请通过两种催化剂的结合使用，能够制得出杂质含量极少的乙酰磺胺酸钾组合物，极大程度上，降低了乙酰磺胺酸钾后处理的工艺，降低了乙酰磺胺酸钾的生产成本。
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公开(公告)号：CN112480033A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011368049.4
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中糖水两级连续浓缩的方法，其特征在于：（1）中和工段分离出的糖水经过两次加热升温到65‑75℃；（2）将二次加热后的糖水以7‑10m3送入一级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃，浓缩后的糖水以2.5‑4.5m3送入二级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃；（3）将二次浓缩后的糖水以1.5‑2.5m3送入浓缩升温釜，升温至95‑105℃，保温1小时；（4）将糖水送至结晶器，降温、结晶、离心，即得安赛蜜粗品。本发明优点：装置简单，可连续化操作，操作流程简单，工艺方法成熟、可靠，效率高；每天可以浓缩约240m3糖水，大大提升了处理量，避免了阻料情况的发生；菌落总数、大肠杆菌、霉菌和酵母数均有下降，产品品质提高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104292181A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410501488.6
申请日：2014-09-27
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
CPC classification number: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种MVR系统浓缩安赛蜜母液的方法，a.将安赛蜜精制饱和母液由位差放入冷糖水槽中，与冷糖水循环混合，混合后打入预热器预热，而后送入加热器；b.当混合液温度升至63℃-67℃时，均速送入一次浓缩釜，将混合液于加热器和一次浓缩釜间循环，控制混合液温度为70℃～75℃；c.一次浓缩反应5.5～6.5h结束后，将物料打入二次浓缩釜进行二次浓缩，控制温度为75℃～80℃；d.经过8.5-9.5h的浓缩反应时间，生成的安赛蜜结晶混合液，经过预冷釜、结晶机结晶后，离心得到安赛蜜粗品。本发明的优点在于极大地降低了蒸汽的利用量，缩短了生产时间，从而降低了成本，提高了产品的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113454072B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001417.8
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J31/26 , B01J23/04 , B01F25/312 , B01F23/451
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：使乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液从文丘里反应器的不同入口压入，在文丘里反应器的混合段和扩压段混合后，将得到的混合物喷入流动反应器中，其中，环化剂溶液为三氧化硫溶解于第一有机溶剂形成的；使通过流动反应器的混合物在预置在流动反应器内的负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到的磺化环合产物进入水解反应器；磺化环合产物与预置在水解反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请极大程度提高了安赛蜜的纯度，简化了安赛蜜后处理的工艺；显著提高了安赛蜜的收率。
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公开(公告)号：CN113454060B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113454056B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202180001415.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/05 , C07C303/34 , C07C307/02 , B01J29/40
Abstract: 本申请提供了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，配置成第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，配置成第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；在固定床反应器中装填沸石催化剂，依次向所述固定床反应器通入所述氨基磺酸铵盐溶液和双乙烯酮，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液。本申请一方面简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好，显著提升了使用感受；另一方面，实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，极大程度上缩短了反应时间、提高了反应收率，进一步的，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113454071A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001414.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。
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