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公开(公告)号：CN112079772A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011027934.6
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中氨化反应的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含中间体的氯化液放入反应釜，降温至‑8~‑4℃；（2）按中间体与氨摩尔比1:1.05~1.1，滴加浓度15‑20%的氨水，滴加中控制反应釜温度不超过10℃；（3）滴加完毕，检测，中间体残留量小于0.5%，静置0.5~1小时，分出下层；（4）向上层加入氨水体积1:1~1.5倍的二氯甲烷，萃取，萃取后的二氯甲烷相合并；（5）向二氯甲烷中加入二氯甲烷质量0.5~2%的无水硫酸钠，搅拌0.5~1小时，压滤除无水硫酸钠；（6）滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，控制压力‑0.09~‑0.08 Mpa，温度50‑60℃，脱溶结束。本发明优点：采用氨水相当于稀释了反应物浓度，反应温和，易于控制，降低了安全隐患，反应时间缩短到6~8小时，节约了能耗。
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公开(公告)号：CN112479919A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011367835.2
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：（1）将废水送入隔膜压滤机过滤，除去固体杂质；（2）过滤后废水以8‑10m³/h送入萃取塔，以8‑10m³/h向萃取塔加正辛醇，充分混合、静置分层，分层后水相直接外送污水站，有机相送入中间槽；（3）有机相以8‑10m³/h送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在‑0.09~‑0.1MPa、温度在101‑111℃，精馏塔塔顶温度在87‑97℃，回流比在0.6‑1：1，塔顶采出物外送至回收工段，塔底采出的正辛醇与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。本发明有益效果：可直接利用高温废水进行萃取，节约能耗；废水中3‑4%的DMF富集成9‑11%的DMF，可以稳定回收DMF 10t/d。
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公开(公告)号：CN112169711A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011027952.4
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法，其特征在于：（1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在350‑500kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 160‑168℃，压力为0.4‑0.6MPa；（2）将粗品氯化亚砜液体由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600‑4800 kg/h；（3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45~65℃，反应结束后进入缓冲罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。本发明优点：反应器为管道反应器，相比釜式配硫而言，降低动力消耗，维修方便，流体在反应器内扰动强烈，混合更均匀，可保证操作的连续性，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN112574266A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011367850.7
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖连续酰化反应的装置及方法，其特征在于：（1）酯化液以3～4 m3/L的量依次经过一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后送入一级混合反应器，控制一级冷凝器的温度为‑2～0℃、二级冷凝器的温度为‑4～‑2℃；（2）将醋酐以0.2～0.4 m3/L的量打入一级混合反应器，控制一级混合反应器的温度为‑4～‑2℃、压力为0.15～0.2 Mpa，混合反应后将物料以3～4m3/L的量送入二级混合反应器，控制二级混合反应器的温度为‑2～‑1℃、压力为0.15～0.2 Mpa；（3）二级混合反应器出来的物料以3～4 m3/L的量打入酯化液槽，酯化液储槽内气相通过管道进入气相总管。本发明有益效果：可对反应过程实时控制，反应过程平稳，生产周期短；三氯蔗糖‑6‑乙酯含量从原来的160g/L增长到170～175g/L。
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公开(公告)号：CN112499594A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011384860.1
申请日：2020-12-02
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01B15/023
Abstract: 本发明涉及一种蒽醌法双氧水的生产方法，包括氢化上塔，其特征在于，将氢化上塔的上面第一节装入与氢化上塔容积对应的百川钯触媒、下面第二节装入与氢化下塔容积对应的常规钯触媒。所述的百川钯触媒，来自于烟台百川汇通科技有限公司生产的钯触媒，百川触媒型号为AHC‑GⅢ型。本发明的优点在于：氢化反应降解变少，系统工作液变干净，萃取分离效果变好；白土床的再生能力能持续更长时间，降低氧化铝消耗；氢化反应预热温度降低，整体系统温度降低，氧化工段，降低了氧化尾气的温度，避免氧化尾气发生闪爆的危险。氢气消耗利用率较高，浪费少，提高了尾氢放空管的安全性（氢气含量降低）。增加触媒使用周期，减少检修次数，节约了生产劳动力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112480033A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011368049.4
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中糖水两级连续浓缩的方法，其特征在于：（1）中和工段分离出的糖水经过两次加热升温到65‑75℃；（2）将二次加热后的糖水以7‑10m3送入一级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃，浓缩后的糖水以2.5‑4.5m3送入二级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃；（3）将二次浓缩后的糖水以1.5‑2.5m3送入浓缩升温釜，升温至95‑105℃，保温1小时；（4）将糖水送至结晶器，降温、结晶、离心，即得安赛蜜粗品。本发明优点：装置简单，可连续化操作，操作流程简单，工艺方法成熟、可靠，效率高；每天可以浓缩约240m3糖水，大大提升了处理量，避免了阻料情况的发生；菌落总数、大肠杆菌、霉菌和酵母数均有下降，产品品质提高。
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公开(公告)号：CN112110812B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011027935.0
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种γ‑取代己二烯酸的制备方法，其特征在于：（1）‑10～40℃下，向反应容器中加溶剂、催化剂、催化助剂，搅拌，通入氧气，加入1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇，控制催化剂：催化助剂：1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇的摩尔比为0.0001～5:0.0001～3:100，反应温度为0～200℃、压力为0.1～20MPa，反应1～74h；溶剂为水相与有机相按体积比1:0.01～3组成的混合液，水相为磷酸盐酸性溶液，有机相为反应惰性溶剂，催化剂为钯化合物，催化助剂为胺或膦类合物；（2）将反应容器冷却至室温，加有机溶剂萃取，对有机相进行减压蒸馏。本发明优点：避免了现有合成路线中技术经济性缺点，减化了工艺流程，减少了消耗和排放，降低了能耗和成本，适合扩大产能的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112221312A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011027951.X
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氯化亚砜生产过程尾气分离回收装置及方法，其特征在于：（1）氯化亚砜生产过程产生的尾气在一级深冷装置中深冷后，液相流入积液罐，气相进入二级深冷装置，一级深冷温度为‑12~‑17℃；（2）二级深冷温度为‑22~‑28℃，液相流入积液罐，气相进入三级深冷装置；（3）二级深冷温度为‑35~‑39℃，液相流入积液罐，气相进入一级喷淋吸收塔；（4）经一级喷淋吸收塔吸收后，未吸收的气体进入二级喷淋吸收塔，经二级喷淋吸收塔吸收后，未吸收的气体直接外排。本发明优点：采用三级深冷工艺，脱离尾气中的SO2、Cl2，使得整套装置中的二氧化硫、氯气基本上完全利用起来，三废量大大减少。
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公开(公告)号：CN112125938A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011027947.3
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种从糖渣萃取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其特征在于：（1）向糖渣中加水，控制糖渣与水质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；（2）升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18‑22%的氨水，控制氨水的加入量为糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液PH维持在8.5~9；（3）氨水加完后，搅拌，50℃~60℃下静置0.5‑1小时，将下层未反应糖渣分离除去；（4）向上层水相加入糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯进行萃取，静置30~50min，取上层进行蒸馏，降温结晶、压滤得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的优点：1.每天从糖渣中提取出三氯蔗糖‑6‑乙酯约400Kg，可减少糖渣量400Kg，减少固废处理量，减少环保成本；2.按75%三氯蔗糖‑6‑乙酯转化成三氯蔗糖成品计算，年产3500吨的产线，年增加约50吨成品，增加收益1000万元。
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公开(公告)号：CN112574258A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011384907.4
申请日：2020-12-02
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种控制三氯蔗糖酸味的方法，包括以下步骤：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于甲醇中；对三氯蔗糖‑6‑乙酯甲醇溶液进行干燥除去水分，保证该溶液中的水分重量比值小于2%；加入甲醇钠进行反应，反应温度为10~60℃，反应时间为0.5~24小时，反应至三氯蔗糖‑6‑乙酯剩余重量比值小于0.5%，停止反应，加入酸性阳离子树脂调节反应液至中性，过滤除去树脂，得三氯蔗糖粗品。本发明的优点：通过控制反应体系水分，进而控制醋酸产生量，避免最终三氯蔗糖产品中残留醋酸造成的酸味问题。通过控制反应体系水分，减少甲醇钠的耗用量，且缩短反应时间，有利于提高生产效率和降低生产成本。
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