公开(公告)号：CN114057809B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202111392936.X

申请日：2021-11-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  肖世东 ,  陈永旭 ,  陈朝晖 ,  张正颂

IPC: C07H13/04 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法，包括现有制备步骤，其特征在于：制备过程中添加氯化剂重量0.0001～6%的氯化催化剂。本发明优点：采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应，可抑制副反应发生，减少焦油炭化，后续处理简单，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率，收率由原来的55‑75%提高至65‑85%，降低生产成本，三废减少，从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。

公开(公告)号：CN113195099B

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202180000705.1

申请日：2021-03-24

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  赵金刚 ,  李正华 ,  陈朝晖

IPC: B01J31/12 ,  C07H13/06 ,  C07H1/00

Abstract: 本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法，其中，负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应，该催化剂包括活性功能组分和无机载体；其中，活性功能组分为式(1)表示的化合物：式(1)：其中，n为大于等于2的自然数；R为与所述无机载体的表面连接的原子；R1、R2和R3中的一个或两个为烃基，其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应，获得蔗糖‑6‑酯，反应完后通过过滤即可回收催化剂，催化剂几乎没有损失，且避免了使用管制物品羧酸酐。

公开(公告)号：CN113195099A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202180000705.1

申请日：2021-03-24

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  赵金刚 ,  李正华 ,  陈朝晖

IPC: B01J31/12 ,  C07H13/06 ,  C07H1/00

Abstract: 本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法，其中，负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应，该催化剂包括活性功能组分和无机载体；其中，活性功能组分为式(1)表示的化合物：式(1)：其中，n为大于等于2的自然数；R为与所述无机载体的表面连接的原子；R1、R2和R3中的一个或两个为烃基，其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应，获得蔗糖‑6‑酯，反应完后通过过滤即可回收催化剂，催化剂几乎没有损失，且避免了使用管制物品羧酸酐。

公开(公告)号：CN113185424A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202110554929.9

申请日：2021-05-21

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨乐 ,  张正颂 ,  陈朝晖 ,  沈东东

IPC: C07C231/24 ,  C07C233/03

Abstract: 本发明涉及一种去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入氯化剂和纯化的DMF，控制氯化剂和纯化的DMF的摩尔比为0.1～1:1，混合后打入低温釜；（2）控制釜温‑10℃～40℃，升温至40℃～90℃、压力为真空度10KPa～101 KPa，反应0.1～48h，随后降温至10℃～40℃，搅拌形成悬浮液；（3）将悬浮液转入蒸馏釜，并加入悬浮液体积量5～100倍的待回收的DMF原料，在10℃～40℃下反应0.1～48h，升温至50℃～80℃进行蒸馏，控制蒸馏温度为50℃～80℃，真空压力0.1～50KPa，得到纯化的DMF，纯化的DMF通过管道打入反应釜参与反应。本发明优点：克服了常规循环回收的DMF中DMAc含量高并用之很难制备Vilsmeier试剂的缺点，也避免使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。

公开(公告)号：CN112771058A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN202080004027.1

申请日：2020-12-31

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陶长文 ,  赵金刚 ,  郑学连 ,  罗加龙 ,  陈朝晖

IPC: C07F7/22 ,  B01J31/22 ,  C07H13/06 ,  C07H1/00

Abstract: 本申请提供一种单锡有机化合物，用于合成蔗糖‑6‑羧酸酯，所述化合物为下述式(1)表示的化合物：式(1)其中，R1、R2和R3分别独立地表示C1～C8的直链或支链饱和烷基、C2～C8的直链或支链不饱和烷基、C3～C8的取代或未取代的饱和环烷基、C3～C8的取代或未取代的不饱和环烷基、或C6～C12的芳基或取代芳基；R4表示C1～C6的直链或支链饱和烷基或C6～C12的芳基或取代芳基。本申请的单锡有机化合物，使得在合成蔗糖‑6‑羧酸酯过程中，能够准确地进行计量加料，同时提高催化剂回收率、减少后续氯化副反应的发生，且反应较快、能耗小、单位体积内收率更高。

公开(公告)号：CN112424176A

公开(公告)日：2021-02-26

申请号：CN202080002547.9

申请日：2020-09-21

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王从春 ,  陈永旭 ,  沈孝峰 ,  陈朝晖 ,  沈东东

IPC: C07D291/06

Abstract: 本申请提供一种安赛蜜的精制方法，包括：向含有安赛蜜粗产品溶液中加入双氧水和活性炭，在第一预设温度下保持第一预设时间，经过滤得到安赛蜜母液；将安赛蜜母液浓缩至预设浓度，得到浓缩溶液，将浓缩溶液在第二预设温度下静置第二预设时间，以形成安赛蜜晶核，得到含晶核溶液；将含晶核溶液进行程序降温，获得含有大量安赛蜜晶体的溶液；将含有大量安赛蜜晶体的溶液离心、水洗、干燥，获得安赛蜜晶体产品。本申请的有益效果在于：通过控制结晶过程和工艺，得到了高品质、高纯度的结晶产品，杂质含量少，显著提高了安赛蜜晶体的纯度和质量；且工艺简单，条件温和可控，对设备和人员技术要求低，非常适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN111518057A

公开(公告)日：2020-08-11

申请号：CN202010444786.1

申请日：2020-05-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 姜维强 ,  陈朝晖 ,  程帮琴 ,  沙里峰

IPC: C07D291/06

Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜结晶液纯化处理方法，其特征在于所述的安赛蜜结晶液采用溶剂多次重复萃取的方法进行预处理，去除其中所含绝大多数杂质，然后将安赛蜜纯化后的母液蒸发浓缩、保温脱色、冷冻结晶、过滤得到高纯度的安赛蜜结晶。本发明可以有效去除结晶液中各类杂质，提高安赛蜜结晶纯度，进而减少结晶次数，提高产品质量，实现简化生产操作，降低了工人劳动强度，提高了产品纯度，节约了蒸汽，降低了能耗。

公开(公告)号：CN110590719A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910754437.7

申请日：2019-08-15

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 孙多龙 ,  陈朝晖 ,  王玉斌

IPC: C07D307/54

Abstract: 本发明涉及一种制备2-呋喃乙酮酸的绿色方法，其特征在于包括以下步骤：1.配置5～60%稀硫酸和10～70%亚硝酸钠溶液；2.反应釜中加回用低盐水、催化剂、2-乙酰呋喃，搅拌加热至20～90℃，先加稀硫酸、后滴亚硝酸钠溶液，保温0.1～24h；3.降温后用乙酸乙酯萃取2～5次；4.水相调PH0.8-1.2后用乙酸乙酯萃取2～20次，合并有机相减压蒸馏后加二氯甲烷，-40～0℃下结晶4～72h，抽滤得2-呋喃乙酮酸；5.水相调PH为中性，-20～20℃结晶1～72h，过滤得含水硫酸钠，清液经负压浓缩器处理得回用水和回用低盐水。本发明优点：工艺简单、易行；反应平稳高效、副反应少，易于工业化放大生产；低盐废水可循环套用，基本达到无废液排放。

公开(公告)号：CN110590719B

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN201910754437.7

申请日：2019-08-15

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 孙多龙 ,  陈朝晖 ,  王玉斌

IPC: C07D307/54

Abstract: 本发明涉及一种制备2‑呋喃乙酮酸的绿色方法，其特征在于包括以下步骤：1.配置5～60%稀硫酸和10～70%亚硝酸钠溶液；2.反应釜中加回用低盐水、催化剂、2‑乙酰呋喃，搅拌加热至20～90℃，先加稀硫酸、后滴亚硝酸钠溶液，保温0.1～24h；3.降温后用乙酸乙酯萃取2～5次；4.水相调PH0.8‑1.2后用乙酸乙酯萃取2～20次，合并有机相减压蒸馏后加二氯甲烷，‑40～0℃下结晶4～72h，抽滤得2‑呋喃乙酮酸；5.水相调PH为中性，‑20～20℃结晶1～72h，过滤得含水硫酸钠，清液经负压浓缩器处理得回用水和回用低盐水。本发明优点：工艺简单、易行；反应平稳高效、副反应少，易于工业化放大生产；低盐废水可循环套用，基本达到无废液排放。

公开(公告)号：CN114106065A

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202111561142.1

申请日：2021-12-20

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  王从春 ,  陈朝晖 ,  陈永乐

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H5/02

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化液加碱中和，控制温度‑10～30℃，PH=7～9下反应0.5～4h，用酸调PH=6～7；（2）浓缩回收溶剂，浓缩物中加水再次蒸馏，得浓干物；（3）加水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；浓干物、水、有机溶剂一、双氧水质量比=1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH=7.0～9.0，反应1～72h，回调PH=6～7；（4）静置分层，水相用有机溶剂一多次热萃取；浓缩有机相；（5）向浓干物中加水和有机溶剂一，溶解、浓缩，加有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。本发明优点：第二步反应收率由50%以下提升至60‑75%，三氯蔗糖的收率由40～45%提升至45‑65%；炭渣生成量减少，废液量减少。