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公开(公告)号:CN114181173A
公开(公告)日:2022-03-15
申请号:CN202111419933.0
申请日:2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 一种安赛蜜粗糖直接脱色方法,包括以下步骤:收集前工段中和岗位送来的冷糖水,然后打入糖水脱色槽中并混入漂白土然后打入预热装置,加热后粗滤;粗滤后的冷糖水依次经过两级浓缩进入循环水预冷釜降温,然后放料至结晶机降温结晶,然后离心过滤得到粗糖;向脱色煮料釜中加入去离子水或脱色母液、活性炭、粗糖,加热搅拌2h;脱色煮料完成后将物料先粗滤再精滤,然后注入预冷釜预冷却,再注入冷冻釜降温,然后离心分离得到含水样品,最后将含水样品转移至烘干机内烘干即可。本方法可以直接对安赛蜜粗糖进行脱色,无需重结晶,缩短了工艺流程,减小水电气的使用,减小资源浪费,提高成产效率。
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公开(公告)号:CN114163297A
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN202111419939.8
申请日:2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/383 , C07C19/03
Abstract: 一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法,包括以下步骤:将中和反应器分离出的二氯甲烷进行水洗预提纯;将预提纯后的二氯甲烷注入氧化除杂釜,用双氧水进行氧化滴加反应,然后注入二氯甲烷分离装置分离水相,水相返回中和反应器套用,二氯甲烷相进入二氯甲烷粗品槽;然后将二氯甲烷相注入脱水塔开蒸汽加热,待脱水塔中间槽水份达标后,从脱水塔底部采出水份达标的二氯甲烷,最后再输入精馏塔开蒸汽加热,待精馏中间受槽有一定液位时取样送检,合格后泵入成品槽,不合格泵入半成品槽循环再蒸,精馏塔底部定期将残液排至废酸槽。本方法步骤简单,回收效率高,工艺流程成熟可靠,可以有效节约成本。
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公开(公告)号:CN113336698A
公开(公告)日:2021-09-03
申请号:CN202110595791.7
申请日:2021-05-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中母液的回收方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将减压脱溶提取4‑三氟甲基烟酸后的溶液放入萃取釜,控制釜温20~70℃;(2)按溶液与萃取溶剂体积比1:0.3~1.5加萃取剂;(3)搅拌0.5~1.5小时,静置0.5~2小时,分出水相去废水处理系统,有机相去蒸馏釜;(4)采用减压蒸馏,控制蒸馏釜真空度为‑0.085~0.095 Mpa,控制釜温在70~80℃,蒸馏60~120min;(5)将蒸馏釜降温至10~15℃,加盐酸调节PH至2~2.5,结束后控制釜温在0~5℃,搅拌结晶1~2小时;(6)离心得4‑三氟甲基烟酸,离心后的母液去废水处理系统。本发明优点:采用正丁醇或正戊醇作为萃取剂,具有优异的萃取效果,相比于简单的对母液进行浓缩结晶来说,能耗更小。
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公开(公告)号:CN113304733A
公开(公告)日:2021-08-27
申请号:CN202110554901.5
申请日:2021-05-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01D15/08 , C08F8/18 , C08F212/08 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法,其特征在于:将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中,控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1:0.1~100;降温至0℃~20℃,加氯化剂,控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1:0.01~10;在40℃~120℃、真空度50KPa~101 KPa下反应10min~48h,降到室温,得到酰氯化的树脂;(1)将酰氯化的树脂装填成层析柱,用有机溶剂洗脱剩余氯化剂;(2)用纯的溶剂DMF洗脱,得到可使用的纯化层析柱;(3)将待处理的原料DMF流经层析柱,吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点:克服了常规循环中DMAc含量高,制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点,避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
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公开(公告)号:CN117486950A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311341614.1
申请日:2023-10-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法,涉及化工生产技术领域,该四氯蔗糖的获得方法包括以下步骤:(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂,加水混合后分级萃取,旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯,将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液;(2)将固体粗品进行分级重结晶,得到结晶母液和纯度达到90~99%的四氯蔗糖固体。该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖,实现废物的资源化利用。
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公开(公告)号:CN114181173B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202111419933.0
申请日:2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 一种安赛蜜粗糖直接脱色方法,包括以下步骤:收集前工段中和岗位送来的冷糖水,然后打入糖水脱色槽中并混入漂白土然后打入预热装置,加热后粗滤;粗滤后的冷糖水依次经过两级浓缩进入循环水预冷釜降温,然后放料至结晶机降温结晶,然后离心过滤得到粗糖;向脱色煮料釜中加入去离子水或脱色母液、活性炭、粗糖,加热搅拌2h;脱色煮料完成后将物料先粗滤再精滤,然后注入预冷釜预冷却,再注入冷冻釜降温,然后离心分离得到含水样品,最后将含水样品转移至烘干机内烘干即可。本方法可以直接对安赛蜜粗糖进行脱色,无需重结晶,缩短了工艺流程,减小水电气的使用,减小资源浪费,提高成产效率。
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公开(公告)号:CN113636951B
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202111107602.3
申请日:2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法,其特征在于:(1)将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏,精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏,精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应;(2)减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔;控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5,反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔,反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点:通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走,促进反应的正向进行,提高了产率;使用原料中含有的乙酸作为催化剂,无需担心失活问题,且不会导致DMF过多分解;制得的乙酸甲酯的纯度高,产品DMF纯度高,降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号:CN113939524B
公开(公告)日:2023-01-31
申请号:CN202180002093.X
申请日:2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法,包括:向待提纯母液中加入氧化剂,在第一预设条件下,进行氧化反应,然后向其中加入碱解剂,在第二预设条件下,进行碱解反应,以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯,得到氧化碱解反应液;将氧化碱解反应液的pH值调节至中性,并保持一段时间,然后升温、过滤,以除去不溶性杂质,然后进行分液,得到第一水相和第一有机相;将第一水相采用萃取剂进行萃取,将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并,得到待结晶母液;和结晶步骤:将待结晶母液进行浓缩,并在第三预设条件下,进行结晶,得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时,极大程度上提高目的产物的收率。
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公开(公告)号:CN113646082A
公开(公告)日:2021-11-12
申请号:CN202180001389.X
申请日:2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种负载型有机锡催化剂及一种蔗糖‑6‑羧酸酯制备方法。所述负载型有机锡催化剂由有机锡功能基团偶联到无机载体制成。本申请的负载型有机锡催化剂可用于催化生成蔗糖‑6‑羧酸酯,且反应后只需加少量水淬灭酰化剂,就可直接过滤回收该负载型有机锡催化剂,使后续脱水过程更加简单容易,在人力、设备、能量方面都非常经济。同时,本申请通过偶联原子的共价键将有机锡功能基团负载在无机载体上,因而过滤后有机锡功能基团几乎不损失,基本完全回收,不仅不需要在每次生产后补充新的负载型有机锡催化剂,而且也不会因产物夹带负载型有机锡催化剂而对后续的氯代反应产生不好的影响。
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公开(公告)号:CN117229331A
公开(公告)日:2023-12-15
申请号:CN202311139342.7
申请日:2023-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改进的三氯蔗糖氯化方法,属于三氯蔗糖生产技术领域,所述三氯蔗糖氯化方法,包括以下步骤:(1)低温氯化;(2)重复步骤(1);(3)升温氯化;(4)重复步骤(3);(5)高温氯化;(6)重复步骤(5)。本发明通过舍弃传统的连续升温的工艺,在氯化过程中采用保温、降温、升温交替的方法,从而降低三氯蔗糖‑6‑羧酸酯的焦化,实现了提高收率的目的。
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