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公开(公告)号:CN117486950A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311341614.1
申请日:2023-10-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法,涉及化工生产技术领域,该四氯蔗糖的获得方法包括以下步骤:(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂,加水混合后分级萃取,旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯,将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液;(2)将固体粗品进行分级重结晶,得到结晶母液和纯度达到90~99%的四氯蔗糖固体。该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖,实现废物的资源化利用。
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公开(公告)号:CN113636951B
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202111107602.3
申请日:2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法,其特征在于:(1)将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏,精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏,精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应;(2)减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔;控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5,反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔,反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点:通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走,促进反应的正向进行,提高了产率;使用原料中含有的乙酸作为催化剂,无需担心失活问题,且不会导致DMF过多分解;制得的乙酸甲酯的纯度高,产品DMF纯度高,降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号:CN113939524B
公开(公告)日:2023-01-31
申请号:CN202180002093.X
申请日:2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法,包括:向待提纯母液中加入氧化剂,在第一预设条件下,进行氧化反应,然后向其中加入碱解剂,在第二预设条件下,进行碱解反应,以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯,得到氧化碱解反应液;将氧化碱解反应液的pH值调节至中性,并保持一段时间,然后升温、过滤,以除去不溶性杂质,然后进行分液,得到第一水相和第一有机相;将第一水相采用萃取剂进行萃取,将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并,得到待结晶母液;和结晶步骤:将待结晶母液进行浓缩,并在第三预设条件下,进行结晶,得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时,极大程度上提高目的产物的收率。
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公开(公告)号:CN117229331A
公开(公告)日:2023-12-15
申请号:CN202311139342.7
申请日:2023-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改进的三氯蔗糖氯化方法,属于三氯蔗糖生产技术领域,所述三氯蔗糖氯化方法,包括以下步骤:(1)低温氯化;(2)重复步骤(1);(3)升温氯化;(4)重复步骤(3);(5)高温氯化;(6)重复步骤(5)。本发明通过舍弃传统的连续升温的工艺,在氯化过程中采用保温、降温、升温交替的方法,从而降低三氯蔗糖‑6‑羧酸酯的焦化,实现了提高收率的目的。
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公开(公告)号:CN117208945A
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202311124330.7
申请日:2023-09-01
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01F5/20
Abstract: 本发明提供了一种高活性氧化镁的制备方法,涉及镁金属氧化物的合成领域,该制备方法包括以下步骤:(1)调节氯化镁滤液的pH,加入双氧水氧化;所述氯化镁滤液包括氧化镁、5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮、糠醛和水;(2)加入活性炭搅拌、过滤得到母液,向母液中加入氨水,搅拌,过滤,得到氢氧化镁粗品一;(3)将氢氧化镁粗品一加入至含有聚丙二醇的水中,水洗,过滤,得到氢氧化镁粗品二;(4)将氢氧化镁粗品二水洗、过滤、干燥、研磨、过筛、煅烧即得。该制备方法能耗低,能够制备得到性能优异的高活性氧化镁。
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公开(公告)号:CN117142500A
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202311193968.6
申请日:2023-09-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01F5/08
Abstract: 本发明提供了一种高品质氧化镁的制备方法,属于镁金属氧化物合成技术领域。本发明以乙基麦芽酚工艺中产生的废料氢氧化镁为原料,经次氯酸钠氧化、两次水洗、煅烧得到氧化镁,所得氧化镁纯度高、活性高,且本发明工艺流程简短,焙烧温度低,副反应少,后续设备投入少,次氯酸钠价格较低,节约了成本,且不会引入新杂质,具备较好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN119161400A
公开(公告)日:2024-12-20
申请号:CN202411249963.5
申请日:2024-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于三氯蔗糖生产技术领域,涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯方法及其应用。所述提纯方法包括:S1、向三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液中加入乙酸乙酯加热萃取至水溶液中三氯蔗糖‑6‑乙酸酯浓度低于0.5g/L,合并乙酸乙酯相,浓缩,结晶,固液分离,得到滤液1和滤饼1;S2、将滤饼1加水溶解,结晶,固液分离,得到滤液2和滤饼2;S3、将滤饼2加水溶解,脱色,固液分离,得到滤液3;S4、将滤液3结晶,固液分离,得到纯化的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯和滤液4。本发明具有生产成本低、流程更加简单、反应条件容易控制、设备简单等优点。尤其在三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中杂质多且杂的情况下,具有更高的提取效率。
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公开(公告)号:CN113717237B
公开(公告)日:2024-03-29
申请号:CN202110942255.X
申请日:2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 一种从三氯蔗糖‑6‑乙酸酯中和液中制备三氯蔗糖的方法,包括以下步骤:三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的中和液中加入乙酸乙酯萃取,在乙酸乙酯相中加入氧化剂进行氧化反应,反应结束后得氧化反应液,然后在体系内加入液碱进行碱解反应,碱解过程中控制pH保持碱性及控制温度。碱解完全后用酸回调至中性。分层除去水相,有机相进行浓缩降温,结晶,抽滤后获得三氯蔗糖粗品。将三氯蔗糖粗品用水再进行一次重结晶获得较为纯洁的三氯蔗糖。该方法步骤简单,分离提纯效率高,节约资源。
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公开(公告)号:CN113677689B
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202180002111.4
申请日:2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法,包括:浓缩步骤:将待提纯母液进行浓缩,以脱除有机溶剂,浓缩完成后,向其中加入水,形成待提纯水溶液;氧化步骤:向待提纯水溶液中依次加入氧化剂和脱色剂,进行氧化脱色反应,再加入碱解剂,以将目标杂质氧化为三氯蔗糖‑6‑酯,以及脱除有色杂质;反应一段时间后,进行固液分离,得到固体废弃物和第一滤液;和结晶步骤:将第一滤液调解至中性后,加入萃取剂,同时进行萃取和结晶,得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第二滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时,极大程度上提高目的产物的收率;且整体处理工艺简单、经济成本低,实用性强;且能够显著降低废水的COD含量。
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公开(公告)号:CN113939524A
公开(公告)日:2022-01-14
申请号:CN202180002093.X
申请日:2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法,包括:向待提纯母液中加入氧化剂,在第一预设条件下,进行氧化反应,然后向其中加入碱解剂,在第二预设条件下,进行碱解反应,以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯,得到氧化碱解反应液;将氧化碱解反应液的pH值调节至中性,并保持一段时间,然后升温、过滤,以除去不溶性杂质,然后进行分液,得到第一水相和第一有机相;将第一水相采用萃取剂进行萃取,将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并,得到待结晶母液;和结晶步骤:将待结晶母液进行浓缩,并在第三预设条件下,进行结晶,得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时,极大程度上提高目的产物的收率。
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