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公开(公告)号：CN115956082A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202280004529.3
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/00
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以包括三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液为原料液，在碱金属氢氧化物和水体系中进行碱解，能够将原料液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率。
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公开(公告)号：CN113698291B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110942004.1
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/41 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C51/42 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置，其特征在于：（1）向含乙酸的DMF溶剂中加氢氧化镁废料反应；（2）随后溶液进中和浓缩釜中真空浓缩，转入耙式干燥器真空浓干；合并冷凝液送去精制DMF；（3）浓干后乙酸镁粗品加入含回用水的脱色釜中脱色，采用板框压滤机分离；（4）滤液体直接在耙式干燥器中真空浓干，固体则为乙酸镁精品。本发明优点：通过加入乙基麦芽酚工艺产生的废料氢氧化镁，将酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁，实现了两种工业废料的综合回收利用，工业价值高。
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公开(公告)号：CN119504887A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411435138.4
申请日：2024-10-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种提取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法和应用，属于三氯蔗糖生产技术领域，所述方法，包括如下步骤S1、将三氯蔗糖‑6‑乙酯的酯相浓缩，得到稠膏；S2、向稠膏中加入有机溶剂溶解，得到浓液；S3、将浓液结晶，抽滤，得到所述三氯蔗糖‑6‑乙酯；步骤S2中所述有机溶剂为烷烃类溶剂，所述有机溶剂的加入量为：控制加入体积使浓液的比重为1‑1.15。本发明具有生产成本低、收率高、条件温和、质量稳定、设备简单等优点。尤其在三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液中成分复杂的情况下。其提取效率远远大于其他三氯蔗糖‑6‑乙酯的提取方法。
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公开(公告)号：CN119019473A
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202411189835.6
申请日：2024-08-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的结晶方法，属于精细化工技术领域。所述的方法为：将待结晶的三氯蔗糖‑6‑酯固体或其浓缩物加入溶剂中，加热至完全溶解，然后缓慢降温搅拌结晶，静置，过滤后得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；该方法利用溶析结晶机理，克服了三氯蔗糖‑6‑酯‑杂质体系结晶难，结晶速度慢等问题，实现了三氯蔗糖‑6‑酯的高效结晶分离，本发明采用的方法收率高、时间短，提取工艺简单，降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号：CN115710176A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211438429.X
申请日：2022-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88‑92%；萃取温度较低至40~55℃。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113698291A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202110942004.1
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/41 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C51/42 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置，其特征在于：（1）向含乙酸的DMF溶剂中加氢氧化镁废料，控制其加入量为乙酸物质的量的0.8~1倍，在100~300r/min、50~100℃下反应5~15min；（2）随后溶液进中和浓缩釜中真空浓缩，控制温度40~80℃，真空度‑0.1~‑0.05Mpa，转入耙式干燥器真空浓干，温度80~120℃，真空度‑0.1~‑0.05Mpa；合并冷凝液送去精制DMF；（3）浓干后乙酸镁粗品加入含回用水的脱色釜中溶解，加乙酸镁粗品质量1~3%的脱色剂加热脱色，采用板框压滤机分离；（4）滤液体直接在耙式干燥器中真空浓干，控制温度80~120℃，真空度‑0.1~‑0.05Mpa，冷凝液回用，固体则为乙酸镁精品。本发明优点：通过加入乙基麦芽酚工艺产生的废料氢氧化镁，将酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁，实现了两种工业废料的综合回收利用，工业价值高。
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公开(公告)号：CN116134043A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202280004540.X
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以包括三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液为第一水溶液，在碱金属氢氧化物和水体系中进行碱解，能够将第一水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率。
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公开(公告)号：CN113646318A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202180002116.7
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H13/04 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/34
Abstract: 本申请提供了一种有机锡蔗糖配合物的制备方法，包括：使蔗糖的DMF溶液与有机锡酯催化剂在预设条件下进行酰化反应，生成有机锡蔗糖配合物和DMF蒸汽；对DMF蒸汽采用预置有固体吸附剂的冷凝吸附装置进行冷凝和吸附，以除去其中的水分，得到再生DMF；收集再生DMF，并回收至进入酰化反应步骤的蔗糖的DMF溶液中；和采用热干空气对所述固体吸附剂吹扫，使固体吸附剂再生。本申请极大程度上节约了DMF的用量，减轻了DMF后处理的负担，且能够有效去除反应体系中的水分，促进有机锡蔗糖配合物的生成，提高有机锡蔗糖配合物的收率；且整体工艺简单、设备造价低、具有极高的应用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN117208945A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311124330.7
申请日：2023-09-01
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01F5/20
Abstract: 本发明提供了一种高活性氧化镁的制备方法，涉及镁金属氧化物的合成领域，该制备方法包括以下步骤：(1)调节氯化镁滤液的pH，加入双氧水氧化；所述氯化镁滤液包括氧化镁、5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮、糠醛和水；(2)加入活性炭搅拌、过滤得到母液，向母液中加入氨水，搅拌，过滤，得到氢氧化镁粗品一；(3)将氢氧化镁粗品一加入至含有聚丙二醇的水中，水洗，过滤，得到氢氧化镁粗品二；(4)将氢氧化镁粗品二水洗、过滤、干燥、研磨、过筛、煅烧即得。该制备方法能耗低，能够制备得到性能优异的高活性氧化镁。
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公开(公告)号：CN113651848A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110942233.3
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 本发明涉及一种回收处理有机锡酯絮状物的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入有机锡酯絮状物，加入浓度13‑18%盐酸，控制有机锡酯絮状物与盐酸的质量比为1：1‑1.2，55~65℃下反应0.5h~1h；（2）进行减压脱水，控制温度80℃~120℃、压力为‑0.1~‑0.05Mpa，蒸馏出来的气相进行冷凝回收，随后升高温度至150℃~200℃继续蒸馏，直至回收的冷凝液为无色透明液体，回收无色透明液体；（3）蒸馏结束后，向反应釜的釜底残留废渣中加入冷凝初期回收的稀HCl水溶液，加热搅拌，待废渣溶解后从底釜放出，送至污水站处理。本发明优点：提高了二丁基氧化锡的回收效率，以溶液形式回收DBTC，避免了因团聚现象而导致杂质较多的问题，大大提高了回收有机锡的品质，提高了其反应活性和使用效率。
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