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公开(公告)号：CN117486950A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311341614.1
申请日：2023-10-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法，涉及化工生产技术领域，该四氯蔗糖的获得方法包括以下步骤：(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂，加水混合后分级萃取，旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯，将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液；(2)将固体粗品进行分级重结晶，得到结晶母液和纯度达到90～99％的四氯蔗糖固体。该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖，实现废物的资源化利用。
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公开(公告)号：CN117210518A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311190622.0
申请日：2023-09-14
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C12P19/12
Abstract: 本发明公开了一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法，属于三氯蔗糖生产技术领域。所述的方法包括以下步骤：S1、将蔗糖与DMF混合，加热溶解，保温，然后加入水混匀，得到溶糖液；S2、将溶糖液降温、浓缩，得到糖液；S3、向糖液中依次加入三氯乙烷和氯化亚砜进行氯化反应，得氯化液；S4、向氯化液中加入脱卤酶进行定向反应选择性脱卤，得到三氯蔗糖；所述脱卤酶为卤代烷烃脱卤酶EC3.8.1.5。本发明通过脱卤酶的高区位选择性、高立体选择性的催化特性，选择性脱卤直接得到三氯蔗糖，合成条件较为温和，简化了三氯蔗糖的合成步骤，生产效率较单酯法大幅度提升，原料利用率增加，整体三废产生量降低。
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公开(公告)号：CN116134043A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202280004540.X
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以包括三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液为第一水溶液，在碱金属氢氧化物和水体系中进行碱解，能够将第一水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率。
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公开(公告)号：CN114230620B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111393590.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
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公开(公告)号：CN113646062B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180002105.9
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种尾气处理方法，所述尾气为蔗糖‑6‑酯经氯化反应生成三氯蔗糖‑6‑酯的过程中产生的，该方法包括：将尾气进行降温冷凝，以除去部分有机溶剂和水，得到第一溶液和第一尾气；采用亲水离子液体对第一尾气进行吸附、分离，以除去其中的大部分水和有机溶剂，得到第二尾气；将第二尾气采用固体吸附剂进行吸附、过滤，得到气态混合物，对气态混合物进行分离处理，得到气态氯化氢和液态二氧化硫；和将气态氯化氢通入水中，得到盐酸。本申请以离子液体吸附为主，与冷凝、精馏等手段有机结合，能够有效处理三氯蔗糖生产工艺中的氯化尾气，实现HCl和SO2两种气体的有效分离，获得高品质的盐酸和液态SO2产品，工艺简单、成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113646318A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202180002116.7
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H13/04 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/34
Abstract: 本申请提供了一种有机锡蔗糖配合物的制备方法，包括：使蔗糖的DMF溶液与有机锡酯催化剂在预设条件下进行酰化反应，生成有机锡蔗糖配合物和DMF蒸汽；对DMF蒸汽采用预置有固体吸附剂的冷凝吸附装置进行冷凝和吸附，以除去其中的水分，得到再生DMF；收集再生DMF，并回收至进入酰化反应步骤的蔗糖的DMF溶液中；和采用热干空气对所述固体吸附剂吹扫，使固体吸附剂再生。本申请极大程度上节约了DMF的用量，减轻了DMF后处理的负担，且能够有效去除反应体系中的水分，促进有机锡蔗糖配合物的生成，提高有机锡蔗糖配合物的收率；且整体工艺简单、设备造价低、具有极高的应用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN113646062A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202180002105.9
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种尾气处理方法，所述尾气为蔗糖‑6‑酯经氯化反应生成三氯蔗糖‑6‑酯的过程中产生的，该方法包括：将尾气进行降温冷凝，以除去部分有机溶剂和水，得到第一溶液和第一尾气；采用亲水离子液体对第一尾气进行吸附、分离，以除去其中的大部分水和有机溶剂，得到第二尾气；将第二尾气采用固体吸附剂进行吸附、过滤，得到气态混合物，对气态混合物进行分离处理，得到气态氯化氢和液态二氧化硫；和将气态氯化氢通入水中，得到盐酸。本申请以离子液体吸附为主，与冷凝、精馏等手段有机结合，能够有效处理三氯蔗糖生产工艺中的氯化尾气，实现HCl和SO2两种气体的有效分离，获得高品质的盐酸和液态SO2产品，工艺简单、成本低。
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公开(公告)号：CN112218874A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202080002104.X
申请日：2020-09-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种蔗糖‑6‑酯的制备方法，包括：将制备蔗糖和有机锡化物的反应溶液；将反应溶液进行雾化，形成小液滴；将小液滴与气化的脱水介质充分混合接触，使小液滴发生脱水反应，从而生成含有蔗糖有机锡酯小液滴的中间体混合物；将中间体混合物进行分离，得到蔗糖有机锡酯溶液和脱水气液混合物；将分离步骤中得到的蔗糖有机锡酯溶液回收并循环至雾化步骤和脱水步骤数次；将蔗糖有机锡酯溶液与有机酸酐进行酰化反应，生成蔗糖‑6‑酯。本申请能够在极短的时间内实现酯化反应的快速高效脱水，高效的制备出蔗糖有机锡酯中间体，极大程度上减少体系内糖类物质的分解和副反应的发生，且耗能低、产品收率高、选择性强、蔗糖反应程度更加彻底。
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公开(公告)号：CN116368145B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202280005504.5
申请日：2022-12-09
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明提供的三氯蔗糖的制备方法包括以下步骤：将蔗糖、N,N‑二甲基甲酰胺、三氯乙烷与氯化亚砜混合，进行氯化反应，得到氯化产物料液；将所述氯化产物料液的pH值调节至碱性，进行分解反应，得到四氯蔗糖；将所述四氯蔗糖、水与碱解剂混合，进行碱解反应，得到三氯蔗糖。本发明摒弃了传统的需要对蔗糖6号位进行羟基保护的方法，直接以蔗糖为原料进行氯化，制备得到四氯蔗糖，四氯蔗糖6号位的氯原子基团相对于其他基团具有更高的活性，可以在碱解剂作用下进行6号位的脱氯，最终得到三氯蔗糖。本发明提供的方法流程短，且三氯蔗糖收率高。
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公开(公告)号：CN116075518A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202280004539.7
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/06
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料，在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解，能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率，有效的将无机盐与三氯蔗糖分离，降低后续高盐废水的处理成本。
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