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公开(公告)号：CN114230620A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393590.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
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公开(公告)号：CN114225655A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393103.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法，其特征在于：罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置，冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置，其中冷凝装置为管壳式冷凝器，吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构，气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点：本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一，可减少设备的占地面积，提高设备的利用率；增加的导流装置，可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态，增加气体湍流程度，增加停留时间，提高冷凝效果；专门用于处理蔗糖酯化产生的水分，一体化程度高，处理效果好，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN112292385A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202080002543.0
申请日：2020-09-18
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑羧酸酯氯代反应液的后处理方法，包括：向蔗糖‑6‑羧酸酯氯代反应液中加入氨水或水进行初步中和反应；向得到的反应液中在预设温度下通入氨气，调节pH值至碱性预设范围，并在反应温度下继续保持反应一段时间；向氨气中和步骤得到的反应液中加入酸，调节pH至酸性预设范围。本发明加入少量氨水或水可以有效增加后续对氨气的吸收效率，提高氨气利用率；避免了蔗糖‑6‑羧酸酯水解副反应的产生，提高了反应的转化率和选择性；后续蒸馏回收的有机溶剂只需简单处理即可直接循环回用，减少了对有机溶剂进行脱水精馏处理等繁琐工序，避免了大量废水的产生和废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117486950A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311341614.1
申请日：2023-10-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的获得方法，涉及化工生产技术领域，该四氯蔗糖的获得方法包括以下步骤：(1)将三氯蔗糖废液旋蒸去除部分溶剂，加水混合后分级萃取，旋蒸得到浓缩物和乙酸丁酯，将浓缩物冷却结晶得到固体粗品和母液；(2)将固体粗品进行分级重结晶，得到结晶母液和纯度达到90～99％的四氯蔗糖固体。该方法能够有效从三氯蔗糖废液中回收四氯蔗糖，实现废物的资源化利用。
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公开(公告)号：CN114230620B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111393590.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114225655B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111393103.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法，其特征在于：罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置，冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置，其中冷凝装置为管壳式冷凝器，吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构，气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点：本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一，可减少设备的占地面积，提高设备的利用率；增加的导流装置，可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态，增加气体湍流程度，增加停留时间，提高冷凝效果；专门用于处理蔗糖酯化产生的水分，一体化程度高，处理效果好，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN114230099A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111560948.9
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/14 , B01D53/14 , B01D3/42 , B01D5/00 , C02F1/04 , C02F1/20 , C02F101/16 , C02F101/38 , C02F103/34
Abstract: 本发明涉及一种含DMF废水的处理方法，其特征在于：（1）含DMF废水调PH=11~12.5，水温至110~135℃后送至碱解塔，碱解80~100min，控制出水PH=8.5~10；（2）随后送入脱氨塔一，控制塔底温度120~140℃、压力‑5~10KPa，顶温度65~75℃；顶部出来的气体经吸收后制成甲氨水溶液，塔底液送去生化处理；（3）甲氨水溶液泵入脱氨塔二，控制塔底温度130~145℃、压力1.15~1.35MPa；塔顶温度65~75℃、压力1.10~1.20MPa；顶部出来的氨气制成氨水售卖；（4）脱氨二塔底液泵入精馏塔，控制塔底温度135~150℃、压力0.4~0.6MPa，塔顶温度55~65℃、压力0.35~0.55MPa；顶部出来的气体经冷凝得到二甲胺成品，塔底废液送去生化处理。本发明优点：去生化处理废水中DMF含量控制在0.08g/L以下、总氮在200mg/L以内，DMF去除效率99.6%以上；且甲胺回收效率96%以上，含量在99.8以上。
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公开(公告)号：CN114229932A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393106.9
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F1/04 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D3/42 , B01D5/00 , C02F101/12 , C02F101/34 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法，其特征在于：（1）酸性废水先打入换热器三的壳程，随后依次进入换热器一的壳程、换热器二的壳程，换热器二壳程出来的酸性废水打入精馏塔，控制精馏塔的温度为80‑110℃，压强为0.09‑0.11MPa；（2）精馏塔的塔顶馏出物经换热器一换热至60‑85℃，随后经冷凝器冷凝，控制回流比为1：0.5‑2，采出的乙醇含量为94‑96%；（3）精馏塔的塔底液经换热器二换热至60‑90℃后采出，盐酸含量为17‑22%；(4)精馏塔中部出料口馏出物经过换热器完全冷凝至液态采出。本发明优点：所用的设备种类少，设备结构简单，有利于节约成本；可连续运行，运行平稳、易调控；一次可分离三种沸点不同的物质；明显降低了蒸汽的消耗量。
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公开(公告)号：CN110724059A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201910940389.0
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C67/46 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种4-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：（1）.双乙烯酮和二氯甲烷按体积比1:1~2组成混合液，从玻璃抽气管上方加入，速度5~15 mL/min，按乙烯酮：氯气摩尔比1:0.95~1从玻璃抽气管侧面入口加入，速度2~6 g/min；（2）.直型真空接受管的侧面入口以2~7 mL/min的速度加无水乙醇，双乙烯酮：无水乙醇摩尔比1:1.2~1.3，蛇形冷凝管用水冷却，控制温度50~70℃，反应2~5h得到粗产品；（3）.粗产物进行减压精馏，压力1~3 mmHg、塔顶温度45~60℃，即可得4-氯乙酰乙酸乙酯。本发明优点：1.此反应为连续反应，反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN110563692A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910755524.4
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D311/94
Abstract: 本发明涉及一种超细三氯化铝催化制备佳乐麝香的方法，其特征在于：1.将五甲基茚满与粒径5目以下的无水三氯化铝加入到溶剂中，五甲基茚满与无水三氯化铝质量比1.5-2：1，冷却到-30~-20℃；2.搅拌滴加环氧丙烷溶于溶剂中的溶液，环氧丙烷与五甲基茚满质量比为0.3-0.5：1，于-30~-5℃下反应1-2小时，生成六甲基茚满醇；3.继续加入失活剂、甲醛或甲醛等价物，其中失活剂、甲醛或甲醛等价物与五甲基茚满的摩尔比分别为1-2:1、0.5-1:1，升温到5~65℃，反应0.5-4小时即可生成佳乐麝香；4.提纯。本发明优点：用超细粒径的三氯化铝粉末，显著提高了原料转化率和产物收率、缩短了反应时间、反应具有良好重现性，节约了能源，提高了生产效率，降低了生产成本。
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