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公开(公告)号：CN110721554A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911131466.4
申请日：2019-11-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇生产废水与甲醛及乙醛生产综合利用方法，包括以下步骤：1）、季戊四醇生产系统蒸发出来的含有甲醛乙醛甲酸的蒸发水，经过滤网过滤、活性炭除杂过滤、循环水冷却到30℃-40℃；2）、冷却的回收水用碱液调节PH值6-8；3）、回收水泵送至甲醛及乙醛生产系统回收水槽并冷却到10-20℃，分别泵送到甲醛吸收塔或乙醛吸收塔作为吸收水使用。本发明利用甲醛乙醛二套生产装置生产后期都需要除盐水在吸收塔喷淋吸收，吸收气里都含有甲醛、乙醛、甲酸、乙酸的成分，将季戊四醇蒸发回收水引到甲醛、乙醛吸收塔作为吸收塔吸收水使用，大大减少季戊四醇污水排放量，实现减排增效、循环利用，净化大气污染的环保要求，提高了甲醛、乙醛收率。
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公开(公告)号：CN109942642A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201811504635.X
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中用二甲胺进行氯化中和的方法，包括步骤如下：三氯蔗糖氯化物料放入中和釜中，温度降至5-15℃，滴加二甲胺进行中和反应，中和至PH9-9.5；再用盐酸回调至PH7.5；再将中和后的物料泵送至中和压盐压滤机，滤除二甲胺盐酸盐，压滤后的物料送至中和浓干后萃取结晶得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；将萃取结晶后水相和中和压盐所得的二甲胺盐酸盐一起投入到碱解釜中，加入液碱进行碱解反应，得到二甲胺重回到中和反应重复利用。本发明中和反应完全副反应少，三氯蔗糖-6-乙酯收率明显增加，避免了传统工艺中氯化铵和氯化钠杂盐及高氨氮废水的产生，二甲胺可以重复中和利用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN110563692A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910755524.4
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D311/94
Abstract: 本发明涉及一种超细三氯化铝催化制备佳乐麝香的方法，其特征在于：1.将五甲基茚满与粒径5目以下的无水三氯化铝加入到溶剂中，五甲基茚满与无水三氯化铝质量比1.5-2：1，冷却到-30~-20℃；2.搅拌滴加环氧丙烷溶于溶剂中的溶液，环氧丙烷与五甲基茚满质量比为0.3-0.5：1，于-30~-5℃下反应1-2小时，生成六甲基茚满醇；3.继续加入失活剂、甲醛或甲醛等价物，其中失活剂、甲醛或甲醛等价物与五甲基茚满的摩尔比分别为1-2:1、0.5-1:1，升温到5~65℃，反应0.5-4小时即可生成佳乐麝香；4.提纯。本发明优点：用超细粒径的三氯化铝粉末，显著提高了原料转化率和产物收率、缩短了反应时间、反应具有良好重现性，节约了能源，提高了生产效率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109724368A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201811504637.9
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: F25J3/00
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法，包括的步骤如下：将低温氯化液放入高温釜中，氯化升温反应产生二氧化硫和氯化氢尾气,尾气经过初步冷却和分离出高沸点物质,罗茨风机出口经冷却后进入压缩机进行加压至0.6MPa，然后进入三级冷却器，出口温度控制在-35℃左右，二氧化硫冷却后冷凝成液体，氯化氢气体经分离后进入储槽。本发明的工艺过程简单，二氧化硫和氯化氢分离较彻底，二氧化硫和氯化氢经分离后可作为独立产品进行使用或出售，避免了传统工艺过程中用大量碱液中和二氧化硫和氯化氢产生大量的中和盐水，减少了污染，同时产生经济效益。
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公开(公告)号：CN109438533A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811504640.0
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法，包括如下步骤：a.将酯化反应得到酯化液用泵输送至酰化反应器进口；b.将醋酐用泵输送至酰化反应器侧进口，两者在通过酰化反应器中进行酰化反应，反应器温度在25℃-35℃之间，酯化液和醋酐进料质量流量比为10:1~15:1，酰化反应后pH为值4.5~5.5；c.再将酰化反应后的混合液输送到酰化釜内，进行降温，温度控制在10-15℃。本发明的优势在于：通过反应器可以实现酰化反应的连续化，采用全自动化控制，大大提高了生产效率，同时提高了反应温度，大大降低了生产能耗，降低了生产成本，提高了生产反应收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110776405A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201910941322.9
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C45/80 , C07C49/255 , C07C51/60 , C07C53/48
Abstract: 本发明涉及一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法,其特征在于：（1）向反应釜加二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶质量比4~5：1，降温到10℃以下，滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸与吡啶质量比0.7~0.8：1；（2）反应釜降温到-5℃以下，滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚与吡啶质量比0.4~0.5：1；（3）将反应釜降温到-5以下，滴加甲基磺酰氯，控制甲基磺酰氯与吡啶的质量比0.7~0.8：1，10-15℃反应2-4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）依次用水、2%磷酸进行洗涤即可。本发明优点：通过调整乙烯基乙醚的滴加顺序，提高了前期反应的温度，节约了能耗，减少了反应时间，提高了收率；常压状态下进行反应，反应安全。
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公开(公告)号：CN108373139A
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201810038349.2
申请日：2018-01-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收方法，包括以下步骤：1.向干燥塔中加入浓硫酸，将来自气液分离器的尾气除去水分，干燥后的二氧化硫、三氯乙烷尾气进入一级冷凝器；2.经一级冷凝器的冷凝液和剩余尾气进入三氯乙烷分离罐，二氧化硫、三氯乙烷的冷凝液进入收集罐，尾气二氧化硫进入二级冷凝器；3.经二级冷凝器的二氧化硫冷凝液和尾气进入三级冷凝器，三级冷凝器温度在-25℃至-30℃，气态二氧化硫被冷凝成液态送入回收储槽。本发明的有益效果：通过将尾气中氯化氢经三级水吸收成较高浓度盐酸，同时将氯化尾气中三氯乙烷、二氧化硫分离出来，提高了产品的转化率，降低了原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。
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公开(公告)号：CN110721554B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN201911131466.4
申请日：2019-11-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇生产废水与甲醛及乙醛生产综合利用方法，包括以下步骤：1）、季戊四醇生产系统蒸发出来的含有甲醛乙醛甲酸的蒸发水，经过滤网过滤、活性炭除杂过滤、循环水冷却到30℃‑40℃；2）、冷却的回收水用碱液调节PH值6‑8；3）、回收水泵送至甲醛及乙醛生产系统回收水槽并冷却到10‑20℃，分别泵送到甲醛吸收塔或乙醛吸收塔作为吸收水使用。本发明利用甲醛乙醛二套生产装置生产后期都需要除盐水在吸收塔喷淋吸收，吸收气里都含有甲醛、乙醛、甲酸、乙酸的成分，将季戊四醇蒸发回收水引到甲醛、乙醛吸收塔作为吸收塔吸收水使用，大大减少季戊四醇污水排放量，实现减排增效、循环利用，净化大气污染的环保要求，提高了甲醛、乙醛收率。
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公开(公告)号：CN109879742A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910224552.3
申请日：2019-03-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：1.配5％～50％醋酸盐溶液；2.分次加催化剂、5％～40％丙酮醛溶液、10％～90%稀硫酸，醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛溶液：稀硫酸质量比为10～300：0.01～300：100：30～300，加料温度-20～60℃，10～80℃保温1～24h；3.乙酸乙酯萃取4～20次,0.05～0.099MPa蒸馏10～600min，加乙酸乙酯，浓缩液与乙酸乙酯质量比为1：0.1～5，-40～0℃结晶4～72h、抽滤。本发明优点：1.方法简单、反应平稳、副反应少，易工业化放大；2.克服了反应液酸度大，锌粉与酸反应剧烈，生产危险的问题。
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公开(公告)号：CN110642780B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1‑1.2：0.5，搅拌1.5‑2.5h；‑0.095～‑0.1MPa、40‑50℃，回收氯化亚砜3‑5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45‑55℃；保持‑0.095～‑0.1MPa下7‑9h，加无水乙醇溶解1.5‑2.5h，控制2‑氯‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50‑55℃，保温1.5‑2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0‑5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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