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公开(公告)号：CN116368145B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202280005504.5
申请日：2022-12-09
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明提供的三氯蔗糖的制备方法包括以下步骤：将蔗糖、N,N‑二甲基甲酰胺、三氯乙烷与氯化亚砜混合，进行氯化反应，得到氯化产物料液；将所述氯化产物料液的pH值调节至碱性，进行分解反应，得到四氯蔗糖；将所述四氯蔗糖、水与碱解剂混合，进行碱解反应，得到三氯蔗糖。本发明摒弃了传统的需要对蔗糖6号位进行羟基保护的方法，直接以蔗糖为原料进行氯化，制备得到四氯蔗糖，四氯蔗糖6号位的氯原子基团相对于其他基团具有更高的活性，可以在碱解剂作用下进行6号位的脱氯，最终得到三氯蔗糖。本发明提供的方法流程短，且三氯蔗糖收率高。
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公开(公告)号：CN119504893A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411416295.0
申请日：2024-10-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的合成方法，涉及化工生产技术领域，包括以下步骤：(1)将三氯乙烷降温后，加入氯化亚砜，再加入蔗糖溶液，保温，得到物料A；(2)将物料A进行第一次升温，第一次保温，进行第二次升温，第二次保温，进行第三次升温，第三次保温，进行第四次升温，第四次保温，降温后，得到物料B；(3)进行第五次升温，第五次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第六次升温，第六次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第七次升温，第七次保温，降温后再次升温，重复步骤，得到物料C；(3)将物料C降温后，中和，反应后调节pH；(4)旋转蒸发，去除三氯乙烷和DMF，即得四氯蔗糖。具有成本低、收率高、环保等优势。
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公开(公告)号：CN112969517B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202180000712.1
申请日：2021-02-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其中设备包括罐体、旋转蒸馏装置、冷凝装置；罐体包括分离腔和反应腔，冷凝装置套设在旋转蒸馏装置内，旋转蒸馏装置滑动连接在分离腔内；旋转蒸馏的转盘通过多个连接板固设在所述转筒的顶面，转盘的外壁上设有第一加热装置；冷凝装置包括依次上下连接的冷凝管、接水板以及冷凝水水箱；冷凝装置非接触套设旋转蒸馏装置的转筒内，冷凝管贯穿转盘与罐体的顶面接触设置；旋转蒸馏装置能够沿着转盘的中轴线旋转，以将从反应液进料管进入的反应液分离为水蒸气和蒸余液。本申请的设备使实现了蔗糖‑6‑酯的连续生产，极大程度上缩短了生产周期，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN112999991B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202110241303.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种双刮板式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、分液蒸馏装置、冷凝收集装置、混合反应装置，电动机一和电动机二；本发明通过在分液锥盘的下部设置搅拌腔进行搅拌混合，充分利用了分液锥盘下部的空间资源，使得整个设备的体积大大减小，从而降低了设备成本；加热板的内外表面均能进行反应蒸馏，充分利用了加热板的表面资源，使得一个加热板就能同时实现两套分子蒸馏，既提高了生产效率，又简化了结构降低了成本；混合反应装置采用对流混合，混合效果更好，并采用刮板成膜的方式，较薄的混合液液膜能够迅速反应，使得第二次反应更快，效率更高。
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公开(公告)号：CN112933634B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110240090.1
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种环列式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、搅拌装置、分子蒸馏装置、混合反应装置、收集装置；通过动分液盘、静分液盘与凸轮盘的配合，使得轻组分冷凝区与重组分冷凝区在同一蒸发区域交替出现，实现了重组分气态物质的冷却收集，使得收集到的重组分液态物质是完全干燥的并且在收集的过程中进行了降温，降温后可以立刻进入第三步进行反应，在收集过程中进行降温，节约了时间，提高了生产效率；羧酸酐液体与有机锡蔗糖络合物液体通过混合反应装置的转动离心作用进行混合，混合效果更好，混合液反应效率更高等。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112915565B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110241328.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，具体为一种旋转式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、冷却体、锥形加热盘、喷接管、搅拌器、集液盘、小齿轮、大齿轮、驱动电机，所述罐体由下罐盖、主罐与上罐盖三个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将上罐盖拆卸掉便于安装与维修，下罐盖的下端面上固定安装有驱动电机，驱动电机上固定安装有小齿轮，主罐的圆周上固定安装真空管，冷却体固定安装在主罐的内部，冷却体的整体为壳体结构，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。
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公开(公告)号：CN114234708A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111419456.8
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 一种减压蒸馏处理废水过程中换热器的清洗方法，包括以下步骤：在板式换热器气相进口端连接洗液支管，在板式换热器的液相出口端设置透明视窗；当减压蒸馏塔的负压升高时，通过洗液支管向板式换热器内通入60‑70℃、浓度为32%的氢氧化钠溶液；通过透明视窗观察，当液相出口端的液体由澄清变浑浊再次变为澄清时，停止氢氧化钠溶液的通入；观察减压蒸馏塔的负压值，恢复至正常值后标明板式换热器内的堵塞现象解除。该方法可以在线清洗被堵塞的板式换热器，不用拆开板式换热器，几乎不影响生产。
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公开(公告)号：CN112704891B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202110001602.9
申请日：2021-01-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其是一种蔗糖‑6‑酯生产装置及生产方法，解决了现有技术中蔗糖‑6‑酯合成方法存在需要用到大量的非极性助溶剂或能够除去水的气体(或溶剂蒸气)，导致生产效率降低，副产物增加等问题，所述蔗糖‑6‑酯生产装置，包括：蒸馏罐，右侧盖，储存罐，反应罐，冷却水收集罐，加热柱，加热刮片组；所述蒸馏罐为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐顶部设置有进料管和真空泵连接口一，蒸馏罐下方设置有出水管和出料管一。本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114106064A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111560950.6
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低三氯蔗糖氯化过程中DMF消耗的方法，包括低温氯化反应步骤、升温氯化反应步骤、高温氯化反应步骤，其特征在于：在进行高温氯化反应步骤前通过抽负压的方式将反应体系中氯化剂二氯亚砜提取出来，同时解离出未反应的DMF，形成游离的DMF作为反应溶剂。本发明优点：通过负压抽提出反应体系中的氯化剂二氯亚砜，同时解离出未反应的DMF；对原生产工艺不做大的改动，就可以回收部分二氯亚砜和DMF；另外，因体系内没有过量剩余维氏盐的影响，副反应降低，也减少焦油炭化，后续处理更加简单容易，三废减少，三氯蔗糖‑6‑羧酸酯收率提高了2～5%，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114057809A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111392936.X
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法，包括现有制备步骤，其特征在于：制备过程中添加氯化剂重量0.0001～6%的氯化催化剂。本发明优点：采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应，可抑制副反应发生，减少焦油炭化，后续处理简单，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率，收率由原来的55‑75%提高至65‑85%，降低生产成本，三废减少，从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。
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