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公开(公告)号：CN119504893A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411416295.0
申请日：2024-10-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的合成方法，涉及化工生产技术领域，包括以下步骤：(1)将三氯乙烷降温后，加入氯化亚砜，再加入蔗糖溶液，保温，得到物料A；(2)将物料A进行第一次升温，第一次保温，进行第二次升温，第二次保温，进行第三次升温，第三次保温，进行第四次升温，第四次保温，降温后，得到物料B；(3)进行第五次升温，第五次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第六次升温，第六次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第七次升温，第七次保温，降温后再次升温，重复步骤，得到物料C；(3)将物料C降温后，中和，反应后调节pH；(4)旋转蒸发，去除三氯乙烷和DMF，即得四氯蔗糖。具有成本低、收率高、环保等优势。
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公开(公告)号：CN115996936A
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202280004527.4
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料，在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解，能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率，有效的将无机盐与三氯蔗糖分离，降低后续高盐废水的处理成本。
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公开(公告)号：CN117229331A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311139342.7
申请日：2023-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改进的三氯蔗糖氯化方法，属于三氯蔗糖生产技术领域，所述三氯蔗糖氯化方法，包括以下步骤：(1)低温氯化；(2)重复步骤(1)；(3)升温氯化；(4)重复步骤(3)；(5)高温氯化；(6)重复步骤(5)。本发明通过舍弃传统的连续升温的工艺，在氯化过程中采用保温、降温、升温交替的方法，从而降低三氯蔗糖‑6‑羧酸酯的焦化，实现了提高收率的目的。
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公开(公告)号：CN119161400A
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202411249963.5
申请日：2024-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯方法及其应用。所述提纯方法包括：S1、向三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液中加入乙酸乙酯加热萃取至水溶液中三氯蔗糖‑6‑乙酸酯浓度低于0.5g/L，合并乙酸乙酯相，浓缩，结晶，固液分离，得到滤液1和滤饼1；S2、将滤饼1加水溶解，结晶，固液分离，得到滤液2和滤饼2；S3、将滤饼2加水溶解，脱色，固液分离，得到滤液3；S4、将滤液3结晶，固液分离，得到纯化的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯和滤液4。本发明具有生产成本低、流程更加简单、反应条件容易控制、设备简单等优点。尤其在三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中杂质多且杂的情况下，具有更高的提取效率。
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公开(公告)号：CN116368144A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202280004530.6
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 发明提供了一种利用三氯蔗糖‑6‑乙酸酯结晶母液制备三氯蔗糖粗品的方法。本发明利用碱金属氢氧化物进行碱解，可将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯碱解，结晶母液中残留的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑均转换为三氯蔗糖，从而显著提高三氯蔗糖的收率；利用体系中的水溶性杂质和脂溶性杂质可通过乙酸乙酯‑水双溶剂体系相互间的萃取‑反萃取‑循环利用的办法进行有效分离，从而实现三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高了散落三氯蔗糖的收率，还能够避免氧化剂氧化除杂的步骤，简化了三氯蔗糖的制备步骤；通过将第六水相和第七水相进行循环利用，实现从三氯蔗糖‑6‑乙酸酯结晶母液中高效、稳定的制备三氯蔗糖，且三氯蔗糖收率高。
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