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公开(公告)号：CN118108600A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410459010.5
申请日：2024-04-17
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及化工技术领域，公开了一种固载催化剂连续制备乙酰乙酸乙酯的合成方法，其包括以下操作步骤：将碱性阴离子树脂固载至固化床；控制固化床温度，按照摩尔配比的双乙烯酮和无水乙醇在固化床内反应得到乙酰乙酸乙酯粗品；将乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，得到合格的乙酰乙酸乙酯；固化床内碱性阴离子树脂在制备乙酰乙酸乙酯达到一定数量后进行活化，活化后继续使用。本发明操作方法简单，安全可靠，反应效率高，产品质量好；碱性阴离子树脂催化剂催化失活后可进行活化再生，实现回收再利用，有效降低生产成本，避免环境污染，具有良好的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN118063318A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202211414917.7
申请日：2022-11-11
申请人： 中化医药有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C67/307 , C07C67/54 , C07C69/72
摘要： 本发明公开了一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，包括如下步骤：在配制釜中配制20％双乙烯酮/二氯甲烷溶液，向微通道反应器进料；向微通道反应器中通入氯气，进行氯化反应和酯化反应，得到酯化液；酯化液进入缓冲釜，搅拌反应；将酯化液经过第一次水洗、饱和碳酸氢钠洗涤和第二次水洗，减压浓缩，得到产品粗品；将粗品泵入连续精馏塔进行精馏，液相组分由塔底进入刮膜式薄膜蒸发器进行连续精馏，收集塔顶的出料，得到4‑氯乙酰乙酸乙酯纯品。本申请利用连续精馏降低底物分解，解决了精馏过程中底物不稳定导致的分解问题，同时，本申请提供的方案操作连续，减少工艺复杂操作，降低设备的占用，产率高，适应于连续化大生产。
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公开(公告)号：CN112479879B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202011451507.0
申请日：2020-12-10
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C67/283 , C07C69/157
摘要： 本发明提供一种由苯乙酮合成乙酸苏合香酯的方法，在有机酸的催化下，由苯乙酮和乙烯酮反应得到乙酸苯乙烯酯，乙酸苯乙烯酯再加氢得到乙酸苏合香酯。本发明的方法合成路线新颖，原料苯乙酮和乙烯酮廉价易得，合成路线简短、收率高，无当量乙酸副产，具有明显的成本优势。
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公开(公告)号：CN115677500A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211150402.0
申请日：2022-09-21
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/716 , B01F33/453 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种磁驱动微转子促进全氟酮酸酯高效合成的方法。所述方法利用Janus乳液液滴具有两相微区的优势，分别将α，β‑不饱和酮和全氟烷基酸溶解到液滴的两个独立微区中，疏水性的铁磁性纳米粒子选择性分散到其中一个内相微区中，通过表面活性剂构筑Janus乳液微反应器。本发明利用Janus乳液液滴对磁响应的不对称性特征，实现液滴在外磁场条件下群体、定向、有序地旋转，加快反应物在液滴液‑液界面接触，从而促进α，β‑不饱和酮和全氟烷基酸oxa‑Michael加成反应的速率，实现了室温下全氟酮酸酯在乳液体系中的高效合成。
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公开(公告)号：CN114853606A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210693596.2
申请日：2022-06-18
申请人： 衢州伟荣药化有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酸异丙烯酯的制备方法，首先以乙酸溶液为裂解酸，以含有亚磷酸三乙酯和磷酸氢二铵的水溶液为乙酸裂解催化剂，裂解产生乙烯酮；然后以乙酸酐与发烟硫酸为原料反应后，除去生成的乙酸，再加入1,8‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸和异喹啉三氟乙酸，得到酯化反应催化剂；最后在酯化反应催化剂的催化作用下，用丙酮吸收乙烯酮发生酯化反应，再经精馏分离，制得乙酸异丙烯酯产品。本发明所述乙酸裂解催化剂及酯化反应催化剂具有活性高、选择性好、分散性强的优点，有效抑制副反应物，从而提高反应生成乙酸异丙烯酯的选择性和收率，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN112028769A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010882959.8
申请日：2020-08-28
申请人： 江苏恒安化工有限公司
发明人： 陈敏方
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/716 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种高纯度4-氯乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在反应釜中加入二氯甲烷溶剂和双乙烯酮，并在温度-15～-5℃条件下搅拌反应；步骤二：向反应釜中加入氢氧化钠，并维持反应釜内温度在-30～-25℃；步骤三：向反应釜中的溶液通入氯气，进行氯化反应；步骤四：向反应釜中的溶液滴加甲醇，搅拌均匀；步骤五：将反应釜中气体排出，即可得到4-氯乙酰乙酸甲酯粗品；步骤六：将得到的4-氯乙酰乙酸甲酯粗品进行提纯本发明方法简明，便于实现，本发明采用的反应釜功能多样，能够实现高效的氯化反应，氯气实用效率高，氯化反应效果好，满足了现在的使用要求。
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公开(公告)号：CN111825553A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201910308703.3
申请日：2019-04-17
申请人： 青岛海湾精细化工有限公司 , 青岛海湾集团有限公司
摘要： 本发明属于化工原料的生产技术领域，具体地说，涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。所述的制备方法包括：1)将甲醇和催化剂充分混合，得到含有催化剂的甲醇溶液；2)将步骤1)所得的含有催化剂的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中，进行酯化反应，得到粗乙酰乙酸甲酯；3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔，精馏，得到乙酰乙酸甲酯。本发明方法克服了原工艺存在的缺点，反应过程副反应少，产品纯度高，收率高，安全可靠，设备投资少，实现了连续生产酯化反应工艺。
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公开(公告)号：CN108586240A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810394783.4
申请日：2018-04-27
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明涉及一种乙酰乙酸甲酯酯化反应工艺，其具体步骤为：将甲醇和三乙胺打入熔料釜中，混合物泵入高液位槽中；然后滴加催化剂，充分混合后泵入混合器；再将双乙烯酮泵入混合器充分混合，混合物通入螺旋绕管微通道反应器进行酯化反应，反应后泵入冷却釜中冷却，然后泵入精馏塔；精馏后得到乙酰乙酸甲酯。本发明实现生产操作的连续性，反应稳定性高，防止了普通反应器不能精确控温而导致的飞温问题，排除了潜在的反应器爆炸可能性；实现酯化反应高通量、高移热能力、高合成率和低加工成本，明显增加了企业经济效益。
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