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公开(公告)号：CN116474766B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202310267151.2
申请日：2023-03-20
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂、制备方法及其在3‑羟基丙酸酯氧化酯化制备丙二酸酯衍生物中的应用，所述氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂由浸渍法制备，可以高效催化3‑羟基丙酸酯化氧化酯化反应，简洁高效地制备一系列丙二酸酯衍生物。本发明的氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂结构新颖，制备方法简便，可以高效的催化氧化酯化反应，具有较好的应用价值；本发明的丙二酸酯衍生物合成路线新颖，以简单易得的3‑羟基丙酸酯为原料，经过一步氧化酯化反应制备得到，收率高、三废少，对比目前主流工艺具有较好优势。
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公开(公告)号：CN113698300B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202110987988.5
申请日：2021-08-26
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C209/26 , C07C209/84 , C07C211/09 , C07C253/30 , C07C255/17
摘要： 本发明提供一种戊二胺的制备方法。包括以下步骤：a)丙烯腈在N，N‑二羟乙基‑1，4‑戊二胺的催化作用下与乙醛发生反应得到5‑醛基戊腈；b)步骤a)的产物在催化剂与助剂作用下，与氨气、氢气混合气一步反应得到戊二胺。相比于传统的以赖氨酸为原料，生物法合成戊二胺，步骤简单，成本低廉，适于戊二胺规模化生产。并且催化剂N，N‑二羟乙基‑1，4‑戊二胺的使用，可以抑制乙醛、丙烯腈自聚，大幅提高目标中间体的选择性。
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公开(公告)号：CN112479871B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202011328336.2
申请日：2020-11-24
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种由甲基庚烯酮合成香叶酸的方法，具体为：在路易斯酸催化剂和助催化剂作用下，甲基庚烯酮和乙烯酮缩合得到β‑丙内酯中间体，β‑丙内酯水解、酸化脱水得到香叶酸。本发明合成路线新颖，以大量易得、价格低廉的甲基庚烯酮、乙烯酮为起始原料，经过两步反应合成香叶酸，合成路线简短、收率高，具有较好的成本优势。其次，在水解、脱水反应中，本发明使用强酸型树脂作为催化剂，乙醇‑水等混合液作为溶剂，采用管式反应器，实现了β‑丙内酯连续水解和脱水，反应收率高，催化剂用量少。
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公开(公告)号：CN114011464B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202111399163.8
申请日：2021-11-24
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , C07C41/56 , C07C43/303 , C07C43/305 , C07D317/12
摘要： 本发明提供一种磺基修饰的共价有机骨架(Covalent Organic Frameworks，COFs)固体酸催化剂的制备，并将其应用于缩酮的制备。该骨架选用苯基化合物1,3,5‑三苯氨基苯(Tb)与1,4‑二氯苯(pD)为前驱体，通过傅克烷基化反应合成共价有机框架COF‑TbpD，该单体中的C—C键具备良好的热稳定性，化学稳定性和耐酸碱性。COF‑TbpD是一种多苯环结构有机体，具有大量的磺酸接入位点，磺酸负载能力很强，经过进一步磺基修饰改性形成了一种具有高负载酸中心且分布均匀的新型固体酸催化材料[HSO3]COF‑TbpD，其催化能力强且具有很高的选择性，是一种代替液体酸反应的优良催化剂，可用于醇和酮缩合合成缩酮。
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公开(公告)号：CN111039769B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN201911312880.5
申请日：2019-12-18
申请人： 万华化学集团股份有限公司(CN)
IPC分类号： C07C49/203 , C07C45/62 , B01J31/26
摘要： 本发明提供了一种由甲基丁炔醇合成甲基庚烯酮的方法，该方法包括：甲基丁炔醇和2‑烷氧基丙烯在酸催化剂作用下发生重排反应，得到联烯酮和甲庚二烯酮的混合物；混合物在加氢催化剂作用下选择性加氢，得到甲基庚烯酮产物。本发明合成路线新颖，首先选择发生重排反应，得到联烯酮和甲庚二烯酮中间体，避免了炔醇加氢合成烯醇选择性不高的难题；其次，本发明首先使用磺酸树脂和路易斯酸协同催化反应，使得重排反应条件更加温和；然后使用Lindlar催化剂，以碱和喹啉为助剂，催化联烯酮和甲庚二烯酮加氢，高选择性的得到甲基庚烯酮；最后，本发明起始原料大量易得，价格低廉，路线总体收率高，有较好的成本优势，具有潜在的应用前景。
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公开(公告)号：CN115536508A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211179568.5
申请日：2022-09-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种植物酮的制备方法，所述方法是在Pd炭催化剂和金属化合物助剂作用下，由联烯酮经选择性加氢反应制备植物酮；所述金属化合物助剂，其中所述金属选自Ru、Rh、Ir中的任意一种或至少两种的组合。本发明以联烯酮为原料，Pd炭为催化剂，并添加Ru、Rh、Ir为助剂，经选择性加氢制备植物酮，能够提升催化活性，提高选择性，得到的植物酮纯度高，可以达到99%以上，适合营养化学品领域使用。本发明还通过含冠醚的乙醇溶液对回收的Pd炭催化剂进行再生，提高加氢催化剂的使用寿命，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113786862B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202110986346.3
申请日：2021-08-26
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种烯酮选择性加氢催化剂及其制备方法和应用，该催化剂包括氧化铝载体和活性组分，所述活性组分以占载体质量的百分含量计算，包含：钯0.2～1wt％，氮化锰0.5～2wt％(以锰元素计)，铽、铈、钇、镥中至少一种的氢化物0.5～6wt％(以金属元素计)。本发明催化剂钯含量少，用于烯酮选择性加氢制相应饱和酮，具有更高的活性，并且可以抑制烯酮聚合，降低副反应选择性。
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公开(公告)号：CN112517062B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011469456.4
申请日：2020-12-14
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , B01J23/745 , C07F9/24 , C07C45/00 , C07C49/203
摘要： 本发明公开一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂及其制备方法及γ,δ‑不饱和酮的制备方法。所述催化剂具有式I或式II的结构：式中，m是1～5的整数，n是0～3的整数，R选自C1～C6的烷基、苯基、取代苯基，X选自CH2、NH、O或S。能够以成本低廉的催化剂实现烯丙基醇和2‑甲氧基丙烯发生Saucy‑Marbet反应生成γ,δ‑不饱和酮。该催化剂具有催化活性高、选择性高、成本低廉、制备简单、可多次循环利用和可快速分离回收等优点，解决了现有工艺存在的催化剂活性低、反应时间长、反应温度高、催化剂昂贵、产物选择性低等缺点。
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公开(公告)号：CN111333680B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010250875.2
申请日：2020-04-01
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6568 , B01J31/24 , C07C45/50 , C07C47/02
摘要： 本发明提供了一种膦配体的方法及其在催化烯烃氢甲酰化反应中的应用，所述膦配体的结构式如下：其中，R、R1、R2和R3选自C1～C40烷基、烯基、炔基，以及苯基、取代苯基、萘基、蒽基、菲基或者其他更高碳数的芳环和芳杂环取代基。所述膦配体的制备方法为异色满盐和三硅基膦在氟盐的促进下一步反应得到。该类膦配体具有较强的稳定性和配位能力，可以很好地和钴、铑等金属配位，所得配合物可以用于端烯烃、内烯烃、三取代烯烃、四取代烯烃的氢甲酰化反应，不但催化剂用量少、反应条件温和，而且醛产物的收率和选择性都非常高。
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公开(公告)号：CN113105416B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202110383364.2
申请日：2021-04-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明提供一种全新的制备γ‑内酯类化合物的方法，使用有机超强碱作为催化剂，在助剂和溶剂存在下，在一定的温度条件下，将原料脂肪醛和卤代乙酸酯转化成γ‑内酯类化合物。本发明反应条件温和、操作工艺简单、催化剂用量少、原料廉价易得，目标产物收率高，脂肪醛的转化率大于99％，γ‑内酯的选择性大于90％。本发明解决了现有技术存在的合成路线长、收率偏低、原料不易得、成本高、三废多等缺点，提供的合成路线具有通用性，能够合成一系列γ‑内酯类化合物。
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