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公开(公告)号：CN116474766B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202310267151.2
申请日：2023-03-20
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂、制备方法及其在3‑羟基丙酸酯氧化酯化制备丙二酸酯衍生物中的应用，所述氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂由浸渍法制备，可以高效催化3‑羟基丙酸酯化氧化酯化反应，简洁高效地制备一系列丙二酸酯衍生物。本发明的氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂结构新颖，制备方法简便，可以高效的催化氧化酯化反应，具有较好的应用价值；本发明的丙二酸酯衍生物合成路线新颖，以简单易得的3‑羟基丙酸酯为原料，经过一步氧化酯化反应制备得到，收率高、三废少，对比目前主流工艺具有较好优势。
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公开(公告)号：CN117943108A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410050174.2
申请日：2024-01-15
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J29/78 , B01J29/76 , B01J23/883 , B01J37/02 , B01J37/28 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明提供一种磷掺杂负载型加氢催化剂和制备方法及其在内酯加氢制备二醇中的应用。所述催化剂为磷掺杂负载催化剂，由浸渍法制备；所述催化剂可以用于一系列内酯化合物的加氢反应中，一步加氢制备得到相应的二醇产物，转化率和选择性良好。本发明催化剂结构新颖，制备工艺简单，实现了一系列内酯底物的高选择性加氢，高收率的得到相应的二醇产物。
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公开(公告)号：CN116239445B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310013754.X
申请日：2023-01-05
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明提供一种由β‑丙内酯开环加氢合成1，3‑丙二醇的方法。所述方法在强碱性树脂和助剂催化下，醇和β‑丙内酯连续反应得到3‑羟基丙酸酯中间体，随后该中间体泵入加氢釜，氢气还原到1，3‑丙二醇产品。首先，本发明创新性的以β‑丙内酯为原料，通过连续开环、加氢反应得到1，3‑丙二醇；将β‑丙内酯醇解开环得到3‑羟基丙酸酯中间体，避免了β‑丙内酯直接加氢时丙酸等副产物的生成；其次，本发明采用强碱性树脂催化醇对β‑丙内酯的醇解反应，克服了现有文献采用甲醇钠、硫酸等催化时催化剂用量大、三废多等缺点；最后，开环反应和加氢反应连续进行，生产效率高，工艺稳定，节省人工。
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公开(公告)号：CN115160352B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202210984439.7
申请日：2022-08-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , B01J31/02 , C07D305/12
摘要： 本发明提供一种氢化金鸡纳碱衍生的双功能催化剂及其制备和应用。所述催化剂以含氢化金鸡纳碱的化合物和烯丙基卤代物发生烯丙基化反应，得到烯丙基醚中间体，烯丙基醚中间体与硼烷发生硼氢化反应，得到N,B双功能催化剂。所述催化剂制备过程简短，以氢化金鸡纳碱为原料，经过两步反应便可得到，第二步制备反应是原位制备，操作方便，成本低廉。将其应用于多种脂肪醛、芳香醛和乙烯酮[2+2]加成反应中，具有优良的催化活性和立体选择性。
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公开(公告)号：CN116474766A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310267151.2
申请日：2023-03-20
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂、制备方法及其在3‑羟基丙酸酯氧化酯化制备丙二酸酯衍生物中的应用，所述氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂由浸渍法制备，可以高效催化3‑羟基丙酸酯化氧化酯化反应，简洁高效地制备一系列丙二酸酯衍生物。本发明的氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂结构新颖，制备方法简便，可以高效的催化氧化酯化反应，具有较好的应用价值；本发明的丙二酸酯衍生物合成路线新颖，以简单易得的3‑羟基丙酸酯为原料，经过一步氧化酯化反应制备得到，收率高、三废少，对比目前主流工艺具有较好优势。
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公开(公告)号：CN116082397A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310008976.2
申请日：2023-01-04
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种双膦配体衍生物的合成及其催化应用。所述合成方法为：2,3‑二苯基膦氧基‑1,3‑丁二烯和格氏试剂发生加成反应，得到消旋膦氧中间体，随后采用化学拆分法得到手性膦氧中间体，最后通过硅氢还原得到手性双膦配体；采用上述方法得到的手性双膦配体。本发明可实现橙花醛、香叶醛等底物的不对称氢化，高立体选择性的获得手性产品。本发明合成方法新颖，合成路线简短，通过三步反应就得到了手性双膦配体，路线总体收率高，操作方便。本方法得到的双膦配体具有较好的手性诱导效应，对比目前已知的方法，提高了橙花醛、香叶醛等底物的不对称氢化的立体选择性。
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公开(公告)号：CN116693392A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310556379.3
申请日：2023-05-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/84 , C07C67/343 , C07C69/757 , B01J27/18 , B01J27/12 , B01J35/00
摘要： 本发明提供一种通过环化脱氢合成水杨酸酯的方法，具体为：C3醛与乙酰乙酸酯在固体碱催化下，发生气相环化反应，得到2‑氧代‑3‑环己烯酸酯中间体，该中间体随后在脱氢催化剂和助剂作用下，脱氢芳构化得到水杨酸酯产物。本发明以廉价易得的C3醛、乙酰乙酸酯为起始原料，通过2步反应快速合成水杨酸酯，合成路线简短、收率高、三废少，具有较好的成本优势；在气相缩合环化反应中，采用磷酸锂和钾盐固体混合物作为催化剂，高效催化C3醛和乙酰乙酸酯缩合反应，得到2‑氧代‑3‑环己烯酸酯中间体；在脱氢反应中，将脱氢催化剂和亚硝酸盐助剂配合使用，亚硝酸盐促进2‑氧代‑3‑环己烯酸酯的酮式和烯醇式之间的异构，降低脱氢反应所需温度，促进了脱氢反应进行。
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公开(公告)号：CN116675597A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310556386.3
申请日：2023-05-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/66 , C07C45/60 , C07C49/603 , C07D309/30 , B01J31/14
摘要： 本发明提供一种烷氧基丙烯合成环己烯酮衍生物的简便方法，具体为：以烷氧基丙烯和α,β‑不饱和醛为原料，首先发生Diels‑Alder反应得到二氢吡喃中间体，该中间体随后发生水解开环和Aldol缩合关环，最终得到一系列环己烯酮衍生物。本发明以廉价易得的烷氧基丙烯和α,β‑不饱和醛为起始原料，通过对催化剂、投料比例等条件的优化，大幅提升了二者Diels‑Alder反应收率，明显优于已知文献报道，为该方法的放大应用奠定了基础。其次，本发明催化剂新颖，由磷酸酯和烷基铝氢原位制备得到，催化效率高、选择性良好。最后，通过水油两相工艺实现了二氢吡喃中间体到环己烯酮的转化，简化了工艺和后处理流程，实现了酸催化剂的循环套用。
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公开(公告)号：CN116239445A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202310013754.X
申请日：2023-01-05
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明提供一种由β‑丙内酯开环加氢合成1，3‑丙二醇的方法。所述方法在强碱性树脂和助剂催化下，醇和β‑丙内酯连续反应得到3‑羟基丙酸酯中间体，随后该中间体泵入加氢釜，氢气还原到1，3‑丙二醇产品。首先，本发明创新性的以β‑丙内酯为原料，通过连续开环、加氢反应得到1，3‑丙二醇；将β‑丙内酯醇解开环得到3‑羟基丙酸酯中间体，避免了β‑丙内酯直接加氢时丙酸等副产物的生成；其次，本发明采用强碱性树脂催化醇对β‑丙内酯的醇解反应，克服了现有文献采用甲醇钠、硫酸等催化时催化剂用量大、三废多等缺点；最后，开环反应和加氢反应连续进行，生产效率高，工艺稳定，节省人工。
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公开(公告)号：CN115160352A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210984439.7
申请日：2022-08-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , B01J31/02 , C07D305/12
摘要： 本发明提供一种氢化金鸡纳碱衍生的双功能催化剂及其制备和应用。所述催化剂以含氢化金鸡纳碱的化合物和烯丙基卤代物发生烯丙基化反应，得到烯丙基醚中间体，烯丙基醚中间体与硼烷发生硼氢化反应，得到N,B双功能催化剂。所述催化剂制备过程简短，以氢化金鸡纳碱为原料，经过两步反应便可得到，第二步制备反应是原位制备，操作方便，成本低廉。将其应用于多种脂肪醛、芳香醛和乙烯酮[2+2]加成反应中，具有优良的催化活性和立体选择性。
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