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公开(公告)号：CN113999166A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111551834.8
申请日：2021-12-17
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/56
摘要： 本发明提供了一种替尼布林的合成方法，属于化学药物合成技术领域。本发明以2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酸甲酯为原料，先经胺化反应制得N‑苯甲基‑2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酰胺，然后与N‑[2‑(4‑溴苯氧基)乙基]吗啉的锌试剂发生Negishi偶联反应合成替尼布林，合成路线简洁，步骤少，操作简便，反应条件温和，不需要特别高或低的温度，经济环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107954909A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711337132.3
申请日：2017-12-14
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C331/20 , C07C333/20 , C07C333/14
CPC分类号： C07C331/20 , C07C333/14 , C07C333/20
摘要： 本发明涉及一种采用氯甲酸乙酯制备异硫氰酸酯的方法，以 为起始原料，与二硫化碳反应制备内盐，然后内盐在有机溶剂中，与氯甲酸乙酯于0-40℃下反应制备硫代的混合酸酐；所述 中的n为1、2、3、4或5；混合酸酐加入无机碱水溶液，在-5-30℃的条件下水解制备相应的异硫氰酸酯。本发明的制备方法先经合成混合酸酐，再用无机碱水解，有效避免了有机碱的使用，并且减少了异硫氰酸酯和醇的副反应，提高了异硫氰酸酯的反应收率以及产品的纯度。
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公开(公告)号：CN118108600A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410459010.5
申请日：2024-04-17
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及化工技术领域，公开了一种固载催化剂连续制备乙酰乙酸乙酯的合成方法，其包括以下操作步骤：将碱性阴离子树脂固载至固化床；控制固化床温度，按照摩尔配比的双乙烯酮和无水乙醇在固化床内反应得到乙酰乙酸乙酯粗品；将乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，得到合格的乙酰乙酸乙酯；固化床内碱性阴离子树脂在制备乙酰乙酸乙酯达到一定数量后进行活化，活化后继续使用。本发明操作方法简单，安全可靠，反应效率高，产品质量好；碱性阴离子树脂催化剂催化失活后可进行活化再生，实现回收再利用，有效降低生产成本，避免环境污染，具有良好的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN107903202A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711443293.0
申请日：2017-12-27
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D209/44
CPC分类号： C07D209/44
摘要： 本发明公开了一种使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法，使用邻苯二甲酸酐合成法中的溶剂法合成1,3-双亚氨基异吲哚啉，既解决邻苯二腈法原料不足的缺点，又能解决固相熔融法反应不稳定的不足，工艺简单易控，操作安全，1,3-双亚氨基异吲哚啉收率达到90％以上。
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公开(公告)号：CN117756631A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311738268.0
申请日：2023-12-18
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明属于医药化工技术领域，涉及一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，反应瓶中加入双乙烯酮，等摩尔量的水，催化剂；控制温度通入异丁烯，得到乙酰乙酸叔丁酯粗品；粗品经精馏塔精馏得到合格的乙酰乙酸叔丁酯。本发明使用价格便宜的异丁烯为起始原料，在催化剂作用下，生产乙酰乙酸叔丁酯，制备工艺简单，可操作性强，减少了从异丁烯制备叔丁醇的这一环节，成本更加低廉。
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公开(公告)号：CN117447405A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311445312.9
申请日：2023-11-02
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明涉及化工中间体制备领域，公开了一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其包括以下步骤：采用熔融状态下的尿素及邻苯二胺；通过管道将熔融状态下的尿素及邻苯二胺输送并加入到苯并咪唑酮三合一反应釜；脱氨反应；保温降温；粉碎出料。本发明有效利用了熔融状态下尿素与邻苯二胺的熔融热能，减少了能量的浪费，具有良好的节能效果；减少人工投放固体料及人工拆袋等操作，具有良好的社会效益；制备过程中无需任何溶剂参与，避免因使用溶剂造成人体伤害及产生污染物，具有良好的安全及环保效益；产品收率高，纯度高，满足生产需求；工艺合理，操作简便，有利于工业化生产及推广。
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公开(公告)号：CN113387866A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110676050.1
申请日：2021-06-18
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D209/14
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种帕比司他的制备方法。本发明以2‑甲基色胺和对苯二甲醛为原料，酸催化下在甲醇中发生还原胺化反应得到中间体[(4‑二甲氧基甲基‑苯基)甲基]‑[2‑(2‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)乙基]胺，再进行脱保护反应，最后与N‑羟基丙醯胺酸发生Knoevenagel缩合脱羧反应制备帕比司他。起始原料廉价易得，反应条件温和可靠，操作简便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118255694A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410498875.2
申请日：2024-04-24
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种使用微通道法连续氧化制备DCC的方法，其包括以下操作步骤：将N,N‑二环己基硫脲、有机溶剂混合打浆配料；将配好的料液以及次氯酸钠水溶液按照摩尔配比同时进料至管式反应器；使用循环水控制反应液温度进行氧化反应，制备N,N‑二环己基碳二亚胺粗品，即DCC粗品；DCC粗品经脱溶及精馏工序得到合格的DCC。本发明采用微通道反应器进行氧化反应，实现连续化生产，成功解决了传统釜式间歇反应制备DCC放热量大等安全风险，实现了工艺上的本质安全；操作方法简单，反应效率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN113999166B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111551834.8
申请日：2021-12-17
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/56
摘要： 本发明提供了一种替尼布林的合成方法，属于化学药物合成技术领域。本发明以2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酸甲酯为原料，先经胺化反应制得N‑苯甲基‑2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酰胺，然后与N‑[2‑(4‑溴苯氧基)乙基]吗啉的锌试剂发生Negishi偶联反应合成替尼布林，合成路线简洁，步骤少，操作简便，反应条件温和，不需要特别高或低的温度，经济环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397332A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610763873.7
申请日：2016-08-30
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
CPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明公开了铁粉还原5-硝基苯并咪唑酮母液处理的方法，所用溶剂为加入盐酸的水溶液，加入铁粉后升温至80-100℃，投入5-硝基苯并咪唑酮并在80-100℃保温1-2h，保温完成后经过氢氧化钠溶液调pH到7-9，加入催化剂，保温10-30min后抽滤得到5-氨基苯并咪唑酮的水溶液，将溶液降温至30-45℃抽滤后得5-氨基苯并咪唑酮，滤液处理后继续作为5-硝基苯并咪唑酮还原溶剂。滤液处理方法为向滤液加入盐酸，过滤后作为5-硝基苯并咪唑酮还原的溶剂，直接加入铁粉后进行还原反应，满足还原要求，达到重复套用的目的。
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