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公开(公告)号:CN118271264A
公开(公告)日:2024-07-02
申请号:CN202410431626.1
申请日:2024-04-11
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C07D307/08 , C07C29/86 , C07C31/04
摘要: 本发明涉及化工分离领域,公开了一种连续萃取分离四氢呋喃和甲醇混合溶剂的方法,其包括以下操作步骤:向四氢呋喃‑甲醇混合溶剂加入正庚烷,搅拌、分层;上层有机相上塔分离回收正庚烷及四氢呋喃,分离出的正庚烷‑四氢呋喃共沸物套用至下批次四氢呋喃‑甲醇混合溶剂分离,回收的正庚烷作为萃取剂连续套用至下批次萃取分离四氢呋喃‑甲醇混合溶剂使用;萃取分离下层甲醇层上塔提纯甲醇,共沸物套用至下批次四氢呋喃‑甲醇混合溶剂分离。本发明以正庚烷为萃取剂将四氢呋喃‑甲醇混合溶剂快速分离出高含量的四氢呋喃及甲醇;回收的高含量的正庚烷连续套用至下批次萃取分离,精馏分离的共沸物套用至下批次分离中去,具有良好的循环经济效益。
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公开(公告)号:CN107986962B
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN201711336190.4
申请日:2017-12-14
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C07C67/00 , C07C67/54 , C07C67/317 , C07C69/72
摘要: 本发明涉及一种从乙酰乙酸酯类蒸馏残渣中回收乙酰乙酸酯类的方法,包括以下步骤:向乙酰乙酸酯类蒸馏残渣中加入相应醇,以及占乙酰乙酸酯类蒸馏残渣重量0.1‑5%的催化剂,回流2‑8h;反应完毕,减压去除低沸后,进行精馏得到合格乙酰乙酸酯类产品,剩余高沸作为催化剂进行套用。将废渣转化为相应乙酰乙酸酯类,提高反应收率,脱氢醋酸转化收率为74‑90%;醋酸以醋酸酯类的方式进入低酯馏头回收,有效的利用乙酰乙酸酯类合成中副产的醋酸;大大减少了废渣的排放量,且没有废水产生,节能减排,具有一定的环保效益和社会效益。
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公开(公告)号:CN106348296B
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201610766048.2
申请日:2016-08-30
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C01B32/36 , C07D235/26
摘要: 本发明涉及一种AABI废活性炭的处理方法,包括以下步骤:将废活性炭用清水洗净后,采用自来水与废活性炭混合,并加入工业用高氯酸搅拌,然后用自来水洗至中性,烘干,在400℃马弗炉中烘烤3‑4h,然后冷却,最后对处理后活性炭进行套用。使用水作为溶剂,并利用高氯酸氧化所吸附有机杂质,不引入新杂质,反应产物对环境无害;使用高氯酸氧化所吸附有机杂质后被还原,还原产物盐酸与脱色碱性条件引入的碱性物质进行中和,生成物为氯化钠和水,通过简单蒸馏,水可重复套用,微量盐作工业盐处理;处理后活性炭可以重新用于脱色套用,是一种绿色工艺。
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公开(公告)号:CN108147486A
公开(公告)日:2018-06-12
申请号:CN201711442427.7
申请日:2017-12-27
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C02F1/04
摘要: 本发明涉及一种高盐度废水的处理装置及其处理方法,包括筒体、进料管路、曝气管路、冷凝器、冷凝液接收罐、放料管路,所述筒体的顶部连接有进料管路,筒体的底部连接有放料管路,曝气管路由筒体的顶部通入筒体内,曝气管路的末端连接有曝气头,筒体顶部通过管路与冷凝器的入口连接,冷凝器的出口连接至冷凝液接收罐,筒体的外壁上设有保温夹套。本发明能够减少常规蒸馏处理高盐废水时的设备,占地空间小,不需要真空条件,本发明处理装置对设备要求低,所需设备简单易做,不需要搅拌,节约了大量的电能,降低了蒸馏运行成本,同时设备极易检修维护。
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公开(公告)号:CN105330545B
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201510895724.1
申请日:2015-12-05
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
摘要: 本发明涉及一种以氯化锡为催化剂回收三嗪环环合母液渣子中草酸的方法,按常规方法用水处理三嗪环环合母液固体渣子得到草酸钠,向氯化氢乙醇溶液中加入上述草酸钠、催化剂,在密闭环境中升温回流2‑3h;反应结束后降至室温,过滤得氯化钠固体及草酸乙醇溶液;氯化钠固体用乙醇淋洗,淋洗液套用于氯化氢乙醇溶液制备中;草酸乙醇溶液加入脱水剂,升温回流分水至无水相分出,将脱水剂蒸出,余料于‑0.08~‑0.1MPa减压蒸馏收集92‑106℃馏分得草酸二乙酯。本工艺制备氯化氢乙醇溶液成本低,用氯化锡做催化剂,草酸反应收率高,达到99%。副产物只有一种氯化钠,反应过程中无其它废料产生,安全环保。
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公开(公告)号:CN104177305A
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201410386187.3
申请日:2014-08-07
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C07D253/075
CPC分类号: C07D253/075
摘要: 本发明涉及一种使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,合成工艺为:2-甲基氨基硫脲、混合溶剂、草酸二乙酯、甲醇钠在0-45℃进行环合反应生成三嗪环钠盐,然后经盐酸酸化得到三嗪环。通过混合溶剂的使用,合成过程的体系粘稠度得到大幅度改善,TTZ环合收率提高到了90%以上(以2-甲基氨基硫脲计),副产物1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯含量在0.002%以下,即低于20ppm以下。
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公开(公告)号:CN103664812A
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201310686003.0
申请日:2013-12-16
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C07D253/07
CPC分类号: C07D253/075
摘要: 一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法,包括以下步骤:1)在1800kg-2200kg乙醇中加入5kg-10kg醋酸、50-150kg醋酸铵,配制成PH=6-7的缓冲体系。2)投加2-甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯,升温至80-82℃回流反应4-6小时,其中2-甲基氨基硫脲的投加量为480kg-500kg,所述2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15-1.25,所述的三溴化硼的用量为2-甲基氨基硫脲重量的4%-6%;3)降温结晶,经分离得到得三嗪环粗品以及母液;4)三嗪环粗品加水1800kg-2200kg,升温到70℃-80℃后加浓度30%的盐酸1250kg-1400kg,降温结晶,经分离、干燥得三嗪环成品。本发明能够克服已有技术普遍存在的成本高、收率低且波动大、质量不稳定、溶剂回收困难以及废水量大等问题。
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公开(公告)号:CN110845424B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201911264329.8
申请日:2019-12-11
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: C07D235/26
摘要: 本发明公开了一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法,以水为溶剂,加入5‑氨基苯并咪唑酮、硫氢化钠溶液、活性炭混合,一定温度反应一定时间,过滤得中间体滤液;在一定温度下向中间体滤液中滴加双乙烯酮,保温一定时间后,降温过滤、烘干,得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。采用硫氢化钠溶液,既能加快5‑氨基苯并咪唑酮的溶解,又能防止5‑氨基苯并咪唑酮氧化,硫氢化钠在高温下水解产生的H2S气体经氢氧化钠溶液吸收后又可以生成硫氢化钠溶液,使之循环使用,避免了废气的排放;以水为溶剂,降低了醇类作为溶剂时的成本,避免了产品烘干时的安全隐患,反应时间短。产品纯度≥99.2%,收率≥85%,既保证了质量又提高了收率。
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公开(公告)号:CN105330545A
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201510895724.1
申请日:2015-12-05
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
摘要: 本发明涉及一种以氯化锡为催化剂回收三嗪环环合母液渣子中草酸的方法,按常规方法用水处理三嗪环环合母液固体渣子得到草酸钠,向氯化氢乙醇溶液中加入上述草酸钠、催化剂,在密闭环境中升温回流2-3h;反应结束后降至室温,过滤得氯化钠固体及草酸乙醇溶液;氯化钠固体用乙醇淋洗,淋洗液套用于氯化氢乙醇溶液制备中;草酸乙醇溶液加入脱水剂,升温回流分水至无水相分出,将脱水剂蒸出,余料于-0.08~-0.1MPa减压蒸馏收集92-106℃馏分得草酸二乙酯。本工艺制备氯化氢乙醇溶液成本低,用氯化锡做催化剂,草酸反应收率高,达到99%。副产物只有一种氯化钠,反应过程中无其它废料产生,安全环保。
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公开(公告)号:CN105289093A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510882018.3
申请日:2015-12-05
申请人: 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号: B01D35/31
摘要: 本发明涉及一种横向进料的氧化液除硫抽滤缸,包括缸体、缸盖,所述缸体为圆柱形空心体,缸体的底部固定于支架上,缸体顶端与缸盖配合,缸盖顶端中心位置设有液位观测镜,缸盖一侧通过焊接与连接件一端连接,连接件另一端通过铰链与液压缸顶端实现铰接,液压缸底端通过焊接固定在支架上,缸体的侧面设有接口,接口通过连接法兰与进料管连接。本发明的抽滤缸结构简单,生产成本低,在使用过程中可以不必频繁开启缸盖,避免了有害气体的挥发;进料管采用无缝钢管取代了钢丝软管,可以有效避免使用过程中由于进料管的腐蚀而造成的氧化液外泄,避免了对环境的污染及对工人人身的伤害。
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