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公开(公告)号：CN111763174B
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202010765114.0
申请日：2020-08-03
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明涉及一种减少5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，以水为溶剂，加入巯基乙酸、5‑氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5‑氨基苯并咪唑酮滤液；在一定温度下向5‑氨基苯并咪唑酮滤液中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。使用有机酸溶剂替代亚硫酸氢钠与磷酸可以减少废水中的无机盐及含磷物，废水中的巯基乙酸可以使用有机溶剂萃取出来，循环利用，降低成本，废水经过MVR处理蒸馏套用，大大降低蒸馏废水的废渣量。所得产品纯度≥99％，收率≥80％，减少酰化母液蒸馏残渣量30％左右，既保证质量和收率，又减少环保投入，达到节能减排的目的。
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公开(公告)号：CN116003298A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211665344.5
申请日：2022-12-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C273/16 , C07C275/00 , C07D235/26
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，根据母液废水中不同组分在同一溶剂中的溶解度不同，采取分阶段萃取的方式，逐步分离出不同的组分，萃取得到的尿素可用于苯并咪唑酮的再生产，副产物苯并咪唑酮也可以经过提纯回收，进一步减少物料浪费，降低生产成本。本发明控制条件温和，对设备条件要求低，且所使用的萃取剂均为生产工艺中用到的或常用的溶剂，可操作性较高，基本不会引入新的杂质。不但大幅减少了废水中溶解的各种物料成分，降低了废渣产生量，降低环保成本，还可以将各成分分离回收，尿素回收含量高、纯度高，降低了原料损耗，提升经济效益。
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公开(公告)号：CN112138610A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011103933.5
申请日：2020-10-15
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于固体物料自动匀速喂料的投料装置，包括料仓和位于料仓中心竖直设置的搅拌轴，料仓的顶部设有进料口，搅拌轴的顶部与电机的输出端连接，搅拌轴上设有螺旋推板，搅拌轴上还分布有多个搅拌扇叶，料仓的底部设有加长放料管，加长放料管的下方设有称重槽，称重槽的底部设有两个称重槽底门，称重槽的两侧分别设有一个气动推拉杆，每个气动推拉杆的顶部固定于称重槽的顶部，每个气动推拉杆的底部分别与一个称重槽底门连接，称重槽与称重模块连接，称重模块、气动推拉杆、电机均与控制模块连接。在料仓持续送料的前提下，称重槽又可以设置一次投料量及投料时间间隔，保证投料速度、精度的可控调节，实现了固体物料的匀速自动化投料。
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公开(公告)号：CN111362879A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010348819.2
申请日：2020-04-28
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明公开了一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法，向反应瓶中加入助剂水溶液，开启搅拌，升温至90-140℃时加入邻苯二胺和尿素，保温反应3-8h，反应完成后，加入助剂水溶液或母液，抽滤并用水淋洗，固体料为苯并咪唑酮，母液套用，淋洗液提浓后套用。实现了常压条件下水为溶剂合成苯并咪唑酮的工艺方案，苯并咪唑酮收率大于99％，纯度大于99％。本工艺以水为溶剂，母液实现循环套用，绿色环保，安全可行，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111039840A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911264328.3
申请日：2019-12-11
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C337/06
摘要： 本发明公开了一种合成2-甲基氨基硫脲的方法，按照一定比例向四口瓶内加入硫氰酸铵、甲基肼水溶液，负压升温，60-70℃出现回流，80℃开始8:1采氨水；温度升至100-102℃时，向四口瓶内滴加一定量甲苯，通过回流管路，甲苯回四口瓶内，氨水进中间瓶，滴加完毕后继续升温至108-110℃保温2h，然后减压蒸甲苯，将四口瓶内甲苯蒸干，然后加入一定量纯净水，进行精制，升温至90℃，保温0.5h，然后降温至30℃抽滤、烘干得2-甲基氨基硫脲。采用本发明的方法，甲基肼的转化率高，2-甲基氨基硫脲收率高达95％以上，比传统工艺提高6-8％。
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公开(公告)号：CN110981823A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911375482.8
申请日：2019-12-27
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明公开了一种从三嗪环制备3-巯基-5-甲基-1,2,4-三氮唑的方法，依次包括下列步骤：（1）取三嗪环溶解在水中得到三嗪环溶液；（2）向三嗪环溶液中加酸调节溶液pH值至2-3；（3）升温回流；（4）回流结束后，降温固液分离得滤液；（5）滤液进行减压蒸馏，蒸馏至出现白色固体；（6）降温固液分离，得固体料；（7）烘干得3-巯基-5-甲基-1,2,4-三氮唑。本发明以三嗪环为原料通过转化制备3-巯基-5-甲基-1,2,4-三氮唑，其工艺流程简单，收率高，产生的三废少，对环境污染小，是一种高效安全的制备新方法。
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公开(公告)号：CN110950775A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911264580.4
申请日：2019-12-11
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , C07C337/06
摘要： 本发明公开了一种三嗪环残渣分解回收甲基肼的方法，向反应瓶中加入三嗪环残渣、水和铜盐，开启搅拌，升温至80-130℃反应2-5h，随着反应进行，从反应瓶中蒸馏采出馏分，馏分加入碱后进行蒸馏，蒸出成分为甲基肼和水的混合物。本发明将副产物三嗪环残渣水解回收甲基肼并用于合成2-甲基氨基硫脲的合成，进一步合成三嗪环，废物资源化利用，解决三嗪环残渣工业化难处理的问题，实现三嗪环残渣到甲基肼再到三嗪环循环再生。不使用溶剂，免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点；原材料只有三嗪环残渣和水反应，铜盐作为催化剂，回收产出甲基肼，并将三嗪环残渣水解为小分子盐，易于处理，安全环保，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110128350A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910583301.4
申请日：2019-07-01
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明涉及一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法，双乙烯酮和水在低温下经过预处理，使双乙烯酮中醋酐和水反应生成醋酸，之后升温向5-氨基苯并咪唑酮中滴加处理后的双乙烯酮，保温30min，降温至45℃，压料，烘干，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。双乙烯酮和水在低温下经过预处理后，可以使双乙烯酮中醋酐与水反应生成醋酸，提高了双乙烯酮的纯度，进而提高产品纯度，提高产品收率，处理后的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量达到99.6％。减少了副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮的生成，副产物含量降为0.2％，最终产品收率提高，提高了原料的利用率，废料量得以减少，减少了环保投入，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109516936A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811405703.7
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C337/06
摘要： 本发明涉及一种甲基氨基硫脲的合成方法，按一定比例向四口瓶内加入甲基肼、硫氰酸铵、二甲苯，负压升温，85-87℃开始回流，全回流3h，然后10:1采水，采出2-3h后瓶内析出晶体，继续升温采水，至顶温113℃停止采出，降温至80℃加200mL水，搅拌降温至30℃抽滤，抽滤后烘干，母液进行溶剂回收重复利用。本发明的方法合成甲基氨基硫脲收率达到93.0％以上，比其它工艺高出4-5％。这种工艺操作简单，减少人力劳动，只需投料和出料即可。另外，此工艺是二甲苯和水分层，方便回收利用。
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公开(公告)号：CN109336786A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811405702.2
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明涉及一种使用过氧化氢作为氧化剂合成N,N'-二环己基碳二亚胺的方法，步骤如下：将N,N'-二环己基硫脲与溶剂混合，然后缓慢加入催化剂，在15-25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到N,N'-二环己基碳二亚胺。使用氧化剂过氧化氢使反应更完全，副产物N,N-二环己基脲、异硫氰酸环己脂含量控制在100ppm以下，提高了产品的质量，解决了废盐水难处理问题；优化反应体系，使用三乙胺催化剂使反应在一个均相反应体系中进行，提高了反应收率，DCC收率提高到93.5％以上，使反应易于控制；提高了原料利用率，废料量减少，减少了环保投入，降低了生产成本。
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