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公开(公告)号：CN112047881A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202011076037.4
申请日：2020-10-10
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D217/14
摘要： 本发明公开了一种坦帕诺的制备方法，属于医药领域。该方法以(S)‑4‑(3‑溴苯基)‑6,8‑二氯‑2‑甲基＝1,2，3,4‑四氢异喹啉为原料，制成格氏试剂后直接与二氧化硫反应得到亚磺酸盐中间体，不经分离纯化直接与化合物2在次氯酸钠和醋酸的作用下得到坦帕诺；操作简便，反应周期短，大大减少了人工成本；此路线避免了使用剧毒试剂苄硫醇和氯气，减少了人员伤害，更为环保；避免了使用昂贵的钯催化剂，降低了生产成本；更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112250600A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011121467.3
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
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公开(公告)号：CN112047881B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202011076037.4
申请日：2020-10-10
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D217/14
摘要： 本发明公开了一种坦帕诺的制备方法，属于医药领域。该方法以(S)‑4‑(3‑溴苯基)‑6,8‑二氯‑2‑甲基＝1,2，3,4‑四氢异喹啉为原料，制成格氏试剂后直接与二氧化硫反应得到亚磺酸盐中间体，不经分离纯化直接与化合物2在次氯酸钠和醋酸的作用下得到坦帕诺；操作简便，反应周期短，大大减少了人工成本；此路线避免了使用剧毒试剂苄硫醇和氯气，减少了人员伤害，更为环保；避免了使用昂贵的钯催化剂，降低了生产成本；更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112138610A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011103933.5
申请日：2020-10-15
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于固体物料自动匀速喂料的投料装置，包括料仓和位于料仓中心竖直设置的搅拌轴，料仓的顶部设有进料口，搅拌轴的顶部与电机的输出端连接，搅拌轴上设有螺旋推板，搅拌轴上还分布有多个搅拌扇叶，料仓的底部设有加长放料管，加长放料管的下方设有称重槽，称重槽的底部设有两个称重槽底门，称重槽的两侧分别设有一个气动推拉杆，每个气动推拉杆的顶部固定于称重槽的顶部，每个气动推拉杆的底部分别与一个称重槽底门连接，称重槽与称重模块连接，称重模块、气动推拉杆、电机均与控制模块连接。在料仓持续送料的前提下，称重槽又可以设置一次投料量及投料时间间隔，保证投料速度、精度的可控调节，实现了固体物料的匀速自动化投料。
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公开(公告)号：CN112250600B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202011121467.3
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
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公开(公告)号：CN112209892A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202011121462.0
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D253/07
摘要： 本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种高熔点三嗪环产品的制备方法，包括以下步骤：(1)由甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯之一种或多种与水进行互溶制成混合溶剂；(2)配制三嗪环钠盐溶液；(3)加入活性炭进行脱色；(4)在0℃‑100℃温度条件下分梯度滴加由乳酸、异辛酸、磷酸之一种或多种与盐酸混合制成的混合酸并进行保温；(5)降温至5‑10℃进行固液分离并烘干得三嗪环成品。通过本发明方法得到的三嗪环产品熔点≥250℃，比国内最新三嗪环标准熔点提高4℃以上，完全达到国外优级品熔点水平；以三嗪环钠盐计算，反应摩尔收率在98%以上；产品纯度在99.7%以上。
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公开(公告)号：CN112209853A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202011121463.5
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00 , C07C335/14
摘要： 本发明公开了一种N,N’‑二环己基碳二亚胺的合成方法，涉及有机化学合成技术领域，依次包括如下步骤：在反应器中加入N,N'‑二环已硫脲，以甲苯为溶剂，加入氮氧自由基氧化催化剂，控温45‑50℃通入臭氧进行氧化反应，通入过程持续3‑4h，通入完保温分离有机相与水相；对有机相进行析硫、水洗；水洗结束精馏得到DCC；本方法通过使用N,N'‑二环己基硫脲与臭氧直接进行氧化反应，且改用氮氧自由基氧化催化剂，反应结束废水不含盐，从产品质量方面来说，该方法解决了氧化反应杂质多的问题，提高了产品纯度；从设备保养方面来说，该方法因为使得废水不含盐，减少了废水对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN213493577U
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202022302664.7
申请日：2020-10-15
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种用于固体物料自动匀速喂料的投料装置，包括料仓和位于料仓中心竖直设置的搅拌轴，料仓顶部设有进料口，搅拌轴顶部与电机的输出端连接，搅拌轴上设有螺旋推板，搅拌轴上还分布有多个搅拌扇叶，料仓的底部设有加长放料管，加长放料管的下方设有称重槽，称重槽的底部设有两个称重槽底门，称重槽的两侧分别设有一个气动推拉杆，每个气动推拉杆的顶部固定于称重槽的顶部，每个气动推拉杆的底部分别与一个称重槽底门连接，称重槽与称重模块连接，称重模块、气动推拉杆、电机均与控制模块连接。在料仓持续送料的前提下，称重槽又可以设置一次投料量及投料时间间隔，保证投料速度、精度的可控调节，实现了固体物料的匀速自动化投料。
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