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公开(公告)号：CN114149303A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111534605.5
申请日：2021-12-15
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法，以醇钠溶液为反应溶剂，将金属钠加入30％甲醇钠或20％乙醇钠中，然后滴加对应的醇，反应温度控制在95℃以下，反应生成对应的醇钠溶液。甲醇(乙醇)能够均匀分散在30％甲醇钠(20％乙醇钠)溶液中，热量能够及时移除，基本不会再放热反应，甲醇(乙醇)能够在饱和甲醇钠(乙醇钠)溶液的保护下，和金属钠反应更加均匀温和，生成含量更加高的甲醇钠(乙醇钠)，氢气放出量以及蒸发量更加缓和、稳定，更容易转移分散热量，工艺操作更加简单、更加安全，含量能够更加稳定，更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114031619A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111551805.1
申请日：2021-12-17
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了一种图卡替尼中间体的制备方法，属于药物化学领域。本发明以2‑甲基‑4‑硝基苯酚和2‑氯‑4‑硝基吡啶为起始原料，先进行芳香环的亲核取代反应得到4‑(2‑甲基‑4‑硝基苯氧基)‑2‑氯吡啶，然后依次发生取代、环合、还原和Dimroth重排反应，总计五步反应合成了图卡替尼中间体4‑([1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡啶‑7‑氧基)‑3‑甲基苯胺。本发明合成路线简洁，操作简单，反应条件温和，成本低，环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108101850B
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN201711395811.6
申请日：2017-12-21
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明公开了一种提高5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括缩合、硝化、还原、酰化四个步骤：缩合步骤通过提高溶剂氯苯的用量和邻苯二胺与尿素的摩尔比来提高邻苯二胺的转化率；硝化步骤让苯并咪唑酮先于稀硝酸反应而后再通过滴加硝酸方式硝化控制反应温度，进一步降低过硝化转化率；加氢还原使用5%乙醇纯净水溶液作溶剂，无毒，且溶剂可循环套用，无废液排放，成本较低；酰化步骤使用盐酸代替传统工艺的磷酸，不仅降低的生产成本，还省去了了环保处理含磷废水步骤，母液经过MVR系统回收乙醇和母液蒸出水并套用至加氢还原步骤，实现零排放。本发明不仅节约了成本，提高了产品质量，降低了劳动强度和劳动力，改善了车间生产环境，更解决了环保问题。
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公开(公告)号：CN110950814A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911264339.1
申请日：2019-12-11
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明公开了一种从三嗪环精制废水中回收3-巯基-5-甲基-1,2,4-三氮唑的方法，在催化剂β-二酮存在下，三嗪环精制废水通过加入盐酸调节溶液pH值，与硫氰酸铵回流。反应结束后降温后抽滤，加入石油醚进行萃取，最后蒸馏浓缩，除去石油醚，降温，得到3-巯基-5-甲基-1,2,4-三氮唑湿品。烘干的成品，纯度≥99.5％，收率在10-15％。本发明对设备要求低，操作简单，产物收率高、纯度高，不仅可以避免直接处理三嗪环精制废水造成的资源浪费，提高资源的利用率，降低三嗪环的生产成本，还可以减轻直接处理三嗪环精制废水造成的环境污染，减少废料量。
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公开(公告)号：CN109516930A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811405339.4
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明涉及一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、催化剂，升温，缓慢通氧气1-3h，然后将有机相与水相分离，可将有机相中的硫磺除去，经过精馏后得到无色透明合格的N,N’-二环己基碳二亚胺。产物为含硫酸钠的废水，无多硫化钠生成，可降低生产成本以及减少废多硫化钠的处理步骤。
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公开(公告)号：CN109320462A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811412941.0
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/26
摘要： 本发明涉及一种降低5-硝基苯并咪唑酮中邻苯二胺杂质的方法，将邻苯二胺、尿素、氯苯制得苯并咪唑酮，将苯并咪唑酮用硝酸溶液硝化得到5-硝基苯并咪唑酮，将5-硝基苯并咪唑酮投入洗涤釜中，开启搅拌后加入乙二醇水溶液，升温至80-140℃保温1-5小时，搅洗完成后趁热过板框，用水洗涤烘干，得到最终产品5-硝基苯并咪唑酮。通过本发明方法处理后的产品，5-硝基苯并咪唑酮中杂质邻苯二胺的含量可达到100ppm以下，满足了国外客户的需要，处理后的产品达到出口的标准。
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公开(公告)号：CN103787883B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410054429.9
申请日：2014-02-18
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,以双乙烯酮为起始原料，经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，然后经过精馏得到成品，在所述氯化步骤中加入稳定剂无水硫酸铜，其加入量为双乙烯酮质量的0.02-1%。相对于现有的技术，本发明具有以下优点：1、通过稳定剂无水硫酸铜的加入，减少了副产物2-氯乙酰乙酸乙酯的生成量，4-氯乙酰乙酸乙酯粗品中副产物2-氯乙酰乙酸乙酯的生成量可以控制在0.5%以下，使得蒸馏收率大大提高；2、4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在94.5%以上，成本大幅度降低。
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公开(公告)号：CN103787529B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410054390.0
申请日：2014-02-18
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C01B11/06 , C07C267/00
摘要： 一种处理DCC氧化废水的方法，包括以下步骤：（1）在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；（2）分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40℃后过滤得到滤液，片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；（3）向滤液中通入氯气配置成次氯酸钠溶液，通入氯气的量以配置的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；（4）经配置的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。本发明简单易控，操作安全，生产成本低，具有以下优点：1.经过脱有机层、脱盐后的废水能够进行次氯酸钠溶液的合成；2.循环套用的次氯酸钠溶液能够满足DCC氧化岗位的使用要求；3.采用该技术后DCC生产吨废水减少80%以上。环保效益十分明显。
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公开(公告)号：CN103787529A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201410054390.0
申请日：2014-02-18
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C01B11/06 , C07C267/00
摘要： 一种处理DCC氧化废水的方法,包括以下步骤：（1）在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；（2）分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40oC后过滤得到滤液，片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；（3）向滤液中通入氯气配置成次氯酸钠溶液，通入氯气的量以配置的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；（4）经配置的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。本发明简单易控，操作安全，生产成本低，具有以下优点：1、经过脱有机层、脱盐后的废水能够进行次氯酸钠溶液的合成；2、循环套用的次氯酸钠溶液能够满足DCC氧化岗位的使用要求；3、采用该技术后DCC生产吨废水减少80%以上。环保效益十分明显。
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公开(公告)号：CN112079764A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011081751.2
申请日：2020-10-12
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种舒尼替尼中间体5‑氟吲哚‑2‑酮的合成方法，以乙醇酸为原料，先与甲磺酰氯在低温下反应，活化羧基的同时其羟基也变为甲磺酸酯，原位加入对氟苯胺后生成中间体N‑(4‑氟苯基)‑2‑甲磺酸酯乙酰胺；此中间体在反应液中不经分离直接进行加热反应，在甲磺酸的催化下发生分子内傅克反应生成环合产物5‑氟吲哚‑2‑酮。本发明首次采用乙醇酸、甲磺酰氯和对氟苯胺一步反应得到5‑氟吲哚‑2‑酮，起始物料廉价易得，操作简便，反应条件温和，收率稳定可靠，利于工业化生产。
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