本发明涉及一种使用过氧化氢作为氧化剂合成N,N'-二环己基碳二亚胺的方法，步骤如下：将N,N'-二环己基硫脲与溶剂混合，然后缓慢加入催化剂，在15-25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到N,N'-二环己基碳二亚胺。使用氧化剂过氧化氢使反应更完全，副产物N,N-二环己基脲、异硫氰酸环己脂含量控制在100ppm以下，提高了产品的质量，解决了废盐水难处理问题；优化反应体系，使用三乙胺催化剂使反应在一个均相反应体系中进行，提高了反应收率，DCC收率提高到93.5％以上，使反应易于控制；提高了原料利用率，废料量减少，减少了环保投入，降低了生产成本。