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公开(公告)号：CN113636951B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111107602.3
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法，其特征在于：（1）将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏，精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏，精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应；（2）减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔；控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5，反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔，反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点：通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走，促进反应的正向进行，提高了产率；使用原料中含有的乙酸作为催化剂，无需担心失活问题，且不会导致DMF过多分解；制得的乙酸甲酯的纯度高，产品DMF纯度高，降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号：CN113939524B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202180002093.X
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113677689B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180002111.4
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：浓缩步骤：将待提纯母液进行浓缩，以脱除有机溶剂，浓缩完成后，向其中加入水，形成待提纯水溶液；氧化步骤：向待提纯水溶液中依次加入氧化剂和脱色剂，进行氧化脱色反应，再加入碱解剂，以将目标杂质氧化为三氯蔗糖‑6‑酯，以及脱除有色杂质；反应一段时间后，进行固液分离，得到固体废弃物和第一滤液；和结晶步骤：将第一滤液调解至中性后，加入萃取剂，同时进行萃取和结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第二滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率；且整体处理工艺简单、经济成本低，实用性强；且能够显著降低废水的COD含量。
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公开(公告)号：CN113939524A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202180002093.X
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率。
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公开(公告)号：CN113717215A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110942254.5
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废弃絮状物回收有机锡乙酸酯的方法，包括现有蒸馏、中和、离心、分水、酰化、萃取步骤，其特征在于：在蒸馏和中和步骤之间增加如下步骤：将蒸馏获得的黑褐色的絮状物与质子型溶剂按体积比10:1‑5混合溶解；中和步骤离心获得的粗品二丁基氧化锡在40~100℃条件下烘干得干燥的二丁基氧化锡粗品；本发明优点：通过对黑褐色的絮状物采用质子型溶剂进行溶解，可促进二丁基氧化锡在水中的分散效果，处理后的二丁基氧化锡粉末颗粒均匀，产品外观与纯品颜色近似，杂质含量少，在生产效能上可达到正常催化剂的水准并比较稳定的；本发明操作简单，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
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公开(公告)号：CN113677689A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202180002111.4
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：浓缩步骤：将待提纯母液进行浓缩，以脱除有机溶剂，浓缩完成后，向其中加入水，形成待提纯水溶液；氧化步骤：向待提纯水溶液中依次加入氧化剂和脱色剂，进行氧化脱色反应，再加入碱解剂，以将目标杂质氧化为三氯蔗糖‑6‑酯，以及脱除有色杂质；反应一段时间后，进行固液分离，得到固体废弃物和第一滤液；和结晶步骤：将第一滤液调解至中性后，加入萃取剂，同时进行萃取和结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第二滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率；且整体处理工艺简单、经济成本低，实用性强；且能够显著降低废水的COD含量。
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公开(公告)号：CN113636951A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202111107602.3
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法，其特征在于：（1）将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏，精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏，精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应；（2）减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔；控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5，反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔，反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点：通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走，促进反应的正向进行，提高了产率；使用原料中含有的乙酸作为催化剂，无需担心失活问题，且不会导致DMF过多分解；制得的乙酸甲酯的纯度高，产品DMF纯度高，降低了三氯蔗糖的生产成本。
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