一种4-三氟甲基烟酸中氨化反应的方法

    公开(公告)号:CN112079772A

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN202011027934.6

    申请日:2020-09-26

    Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中氨化反应的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将含中间体的氯化液放入反应釜,降温至‑8~‑4℃;(2)按中间体与氨摩尔比1:1.05~1.1,滴加浓度15‑20%的氨水,滴加中控制反应釜温度不超过10℃;(3)滴加完毕,检测,中间体残留量小于0.5%,静置0.5~1小时,分出下层;(4)向上层加入氨水体积1:1~1.5倍的二氯甲烷,萃取,萃取后的二氯甲烷相合并;(5)向二氯甲烷中加入二氯甲烷质量0.5~2%的无水硫酸钠,搅拌0.5~1小时,压滤除无水硫酸钠;(6)滤液进行减压蒸馏脱除溶剂,控制压力‑0.09~‑0.08 Mpa,温度50‑60℃,脱溶结束。本发明优点:采用氨水相当于稀释了反应物浓度,反应温和,易于控制,降低了安全隐患,反应时间缩短到6~8小时,节约了能耗。

    一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法

    公开(公告)号:CN111574394A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010439444.0

    申请日:2020-05-22

    Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法,包括:a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF,加入少量氢氧化钠反应,蒸发冷凝,得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物;b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应,对反应液蒸发浓缩,得白色醋酸钠成品,蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液;c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏,塔顶气相冷凝得含水DMF混合物,塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物;d.含水DMF混合物经脱水,二次精馏后得高纯度DMF;e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单,DMF回收效率高,避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生,降低了生产成本,减少了污染。

    一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法

    公开(公告)号:CN111995492A

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN202011027937.X

    申请日:2020-09-26

    Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法,其特征在于(1)将中和后的二氯甲烷送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽;(2)二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔;控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%,二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%;(3)精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽,精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。本发明优点:整个工艺流程可实现自控;对原料的利用率更高;省去一套精馏脱水塔,可节约蒸汽将近50吨/天,同时节省大量冷冻负荷,折合电耗可节约2500度/天,大大节约生产成本。

    一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法

    公开(公告)号:CN111574394B

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202010439444.0

    申请日:2020-05-22

    Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法,包括:a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF,加入少量氢氧化钠反应,蒸发冷凝,得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物;b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应,对反应液蒸发浓缩,得白色醋酸钠成品,蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液;c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏,塔顶气相冷凝得含水DMF混合物,塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物;d.含水DMF混合物经脱水,二次精馏后得高纯度DMF;e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单,DMF回收效率高,避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生,降低了生产成本,减少了污染。

    一种葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法

    公开(公告)号:CN111662941A

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN202010447383.2

    申请日:2020-05-25

    Abstract: 本发明涉及一种葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:(1)甜菊提取物:环糊精按质量比1:1-2混合,配成10%-60%的混合溶液,40-80℃下,搅拌预热1-3h生成悬浊液;(2)加入环糊精糖基转移酶,控制其为环糊精质量的2-10%,40-80℃、100-300rpm/min下搅拌反应1-96h,升温至105℃以上持续30-60min;(3)反应液用脱色树脂进行脱色,脱色后溶液用阴阳离子交换树脂进行脱盐,脱盐后溶液使用大孔吸附树脂去除非二萜化合物,用水洗涤柱,用20-70%乙醇进行解吸,收集乙醇解吸液;(4)乙醇解吸液进行蒸发浓缩,控制甜菊糖质量浓度在60%以上,喷雾干燥即可。本发明优点:本发明转化率90%以上,糖基供体残留量在20%以下;反应温度较低,搅拌速率低,工艺简单能耗较低。

    一种三氯蔗糖氯化反应尾气处理的系统和方法

    公开(公告)号:CN119075624A

    公开(公告)日:2024-12-06

    申请号:CN202411083136.3

    申请日:2024-08-08

    Abstract: 本发明属于三氯蔗糖生产技术领域,具体地说,涉及一种三氯蔗糖氯化反应尾气处理的系统和方法。所述系统包括硫酸干燥塔、三氯乙烷吸收塔、缓冲罐、粗分塔、盐酸吸收塔和精馏塔;其中,所述硫酸干燥塔、三氯乙烷吸收塔、缓冲罐和粗分塔顺次连接;所述粗分塔的顶部与所述盐酸吸收塔连接,底部与所述精馏塔连接。所述方法利用上述三氯蔗糖氯化反应尾气处理的系统进行处理。本发明改变了传统三氯蔗糖尾气用碱水吸收的工艺,相比现有技术,本发明大大的减少了高盐水的产生量,在保护环境的同时回收了副产物盐酸、二氧化硫,实现了降本增效。

    一种乙基麦芽酚生产中氯化分级反应工艺

    公开(公告)号:CN119192110A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202411311260.0

    申请日:2024-09-20

    Abstract: 本发明提供了一种乙基麦芽酚生产中氯化分级反应工艺,涉及乙基麦芽酚生产技术领域,该氯化分级反应工艺包括以下步骤:一级氯化反应:将甲醇溶液输送至一级氯化釜中冷却降温,加入糠基醇以及氯气反应;二级氯化反应:一级氯化反应结束后,将一级氯化釜中的物料输送至二级氯化釜,将二级氯化釜冷却降温,加入糠基醇以及氯气反应;三级氯化反应:二级氯化反应结束后,将二级氯化釜中的物料输送至三级氯化釜,加入糠基醇以及氯气反应,结束三级氯化反应。本发明的糠基醇和氯气能够充分反应,提高了氯化得率,反应结束后不必进行补氯操作,氯气消耗量少且污染小。

    一种安赛蜜生产中回收三乙胺分水的方法

    公开(公告)号:CN119019264A

    公开(公告)日:2024-11-26

    申请号:CN202411189838.X

    申请日:2024-08-28

    Abstract: 本发明提供了一种安赛蜜生产中回收三乙胺分水的方法,涉及分水技术领域,该安赛蜜生产中回收三乙胺分水工艺具体包括以下步骤:(1)将三乙胺粗品由三乙胺粗品槽送至分水槽中静置分水,所述三乙胺粗品槽和分水槽均设置有保温层;(2)将静置分水后的三乙胺粗品加入三乙胺循环槽;(3)向循环干燥塔中加入氢氧化钾,对三乙胺循环槽进行循环干燥,即得;所述三乙胺粗品槽的保温层包括硅酸铝保温棉和氧化镁泥浆料;所述分水槽的保温层包括硅酸铝保温棉和铝皮。本发明的方法不需要加热,直接分水,节省了加热时间,提高了生产效率。

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