一种4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法

    公开(公告)号:CN118619883A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202410655566.1

    申请日:2024-05-24

    发明人: 贺静 赵士毅

    IPC分类号: C07D233/90

    摘要: 本发明公开了一种4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂的制备方法,以三氟乙酸、二环己基碳酰亚胺和二氨基顺丁烯二腈为原料,在有机溶剂体系中,控制温度为100℃~110℃进行回流反应,制备得到中间体4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑,有机溶剂体系为体积比为1:2~3的乙腈和1,4‑二氧杂环已烷混合溶剂;再将中间体4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑与碳酸锂反应,制备得到4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂;本发明避免了直接使用三氟乙酸酐的操作不便,提高了反应的安全性和可操作性,同时,本发明对反应体系进行优化改进,降低反应副产物二环己基脲的溶解性,使副产物及过量的二环己基碳酰亚胺均可以经过滤除去,操作方便,不会带入至最终产品,从而提高了产品的纯度。

    咪唑衍生物的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118063389A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202311567465.0

    申请日:2023-11-21

    摘要: 本发明涉及生物医药领域,具体涉及咪唑衍生物的制备方法。本发明提供一种咪唑衍生物的制备方法,通过本发明的方法制备的化合物治疗窗宽,麻醉起效时间快,用药安全性高;半衰期长,麻醉持续期长,有利于麻醉维持的同时,苏醒恢复快,且本发明的制备方法产物收率和质量显著提升,通过手性拆分并精制,将中间体光学纯度控制在99%以上,获得高纯度异构体产品。

    一种N-(N-三氟甲基亚胺酰基)吡啶盐的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113979932B

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202111252132.X

    申请日:2021-10-25

    摘要: 本发明公开一种N‑(N‑三氟甲基亚胺酰基)吡啶盐及其制备方法和应用,属于有机合成化学技术领域,经由腈类分子的N‑三氟甲基化后,再加入4‑二甲胺基吡啶可快速得到N‑(N‑三氟甲基亚胺酰基)吡啶盐。本发明制备的N‑(N‑三氟甲基亚胺酰基)吡啶盐可与N‑、O‑、S‑亲核体反应分别合成N‑CF3脒和N‑(N‑CF3亚胺酰基)N杂环、N‑CF3亚胺酸酯、N‑CF3硫代亚胺酸酯,以及与1,3偶极子反应合成N‑CF3四氮唑、N‑CF3咪唑、N‑CF3三氮唑,解决了现有技术中合成上述含N‑CF3化合物(56)对比文件Vladimir Motornov et al..A rhodium-catalyzed transannulation of N-(per)fluoroalkyl-1,2,3-triazoles undermicrowave conditions–a general route toN-(per)fluoroalkyl-substituted five-membered heterocycles《.Chem. Commun.》.2018,第54卷3258-3261.Katrin Niedermann et al..DirectElectrophilic N-Trifluoromethylation ofAzoles by a Hypervalent Iodine Reagent.《Angew. Chem. Int. Ed.》.2012,第51卷6511-6516.N. A. Til'kunova et al..REACTION OFPERFLUORO-2-AZAPROPENE WITHORGANOMAGNESIUM COMPOUNDS《.SeriyaKhimicheskaya》.1978,第12卷2518-2519.Tom van Dijk et al..Base-StabilizedNitrilium Ions as Convenient ImineSynthons《.Organic Letters》.2015,第17卷1461-1464.Tom van Dijk et al..Nitrilium ions –synthesis and applications《.Organic &Biomolecular Chemistry》.2017,第15卷10134-10144.Tom van Dijk et al..Base-StabilizedNitrilium Ions as Convenient ImineSynthons《.Organic Letters》.2015,第17卷1461-1464.