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公开(公告)号：CN117800886A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311689453.5
申请日：2023-12-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C381/10 , C07D213/71
Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法，包括：步骤一，以硫醚为原料，以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化，得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二，将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三，将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后，加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化，即得到N‑单取代的二硫亚胺，步骤四，根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料，先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法，制备得到结构丰富的二硫亚胺。
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公开(公告)号：CN108129349A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711377676.2
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/12 , C07C251/40
Abstract: 本发明公开了一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，以二苯醚为起始原料与草酸二甲酯反应制备中间体2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，然后与羟胺反应制得肟化物，最后经胺化制得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒原料、适合工业化生产等优点。(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺为一种高效农用杀菌剂，对水稻稻瘟病、纹枯病、黄瓜白粉病、霜霉病等病害有较强的防治作用。
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公开(公告)号：CN108033908A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711377677.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法，采用对二氯苯为起始原料，在镁和氯化锂存在下反应制备中间体4‑氯苯氯化镁金属化合物，然后与邻硝基溴苯偶联得联苯化合物，最后还原酰化制得2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、成本低廉、适合工业化生产等优点。2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺为一种农用杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等农作物病害。
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公开(公告)号：CN114315709B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN111303050B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010266757.0
申请日：2020-04-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法：将乙嘧酚、碱、溶剂、水依次加入反应瓶中，搅拌下升温至50～80℃，缓慢滴加N,N‑二甲基磺酰氯，滴毕，升温至回流反应，检测原料剩余5～50％时加入有机碱控制体系pH值为碱性，继续反应至结束为止。然后体系降温至50～60℃，水洗调节体系至中性，分除水相，脱除溶剂后得油状物，低温下析出固体，即为乙嘧酚磺酸酯。本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少，收率高，是一种适合乙嘧酚磺酸酯工业化的合成方法。
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公开(公告)号：CN115745893A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211433159.3
申请日：2022-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料，制得多取代咪唑类化合物；再以多取代咪唑类化合物为反应原料，采用甲脒亚磺酸作为还原剂，制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，其收率大于80％，该方法的反应条件温和，工艺路线简单，后处理简单，反应原料便宜易得，合成成本低。
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公开(公告)号：CN115417777A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210922574.9
申请日：2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号：CN111004170A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911247839.4
申请日：2019-12-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱的作用下反应得到中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]氰基乙酸乙酯的反应母液，然后在催化剂作用下实现了反应母液的直接加氢还原，脱除溶剂后以pH＝2～5的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂回流反应得到3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐。本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、三废少，收率高，是一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法。
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