公开(公告)号：CN108191745A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810014813.4

申请日：2018-01-08

Applicant: 滁州学院 ,  安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 葛秀涛 ,  王永贵 ,  夏家信 ,  耿庆保 ,  杨志健 ,  陈永旭 ,  任淑芝 ,  李帅

IPC: C07D213/69

CPC classification number: C07D213/69

Abstract: 本发明公开了一种2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法，将20～30kg 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热，完全溶解；称取50～75kg的乙酸酐，在搅拌下缓慢加入上述体系中；然后在85～95℃下保温15～16h；减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温搅拌水解；向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。本发明收率高，反应条件温和，安全可靠，降低乙酸酐用量，降低成本。

公开(公告)号：CN107973747A

公开(公告)日：2018-05-01

申请号：CN201810015310.9

申请日：2018-01-08

Applicant: 滁州学院 ,  安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 葛秀涛 ,  王永贵 ,  王从春 ,  耿庆保 ,  杨志健 ,  陈永旭 ,  任淑芝 ,  王晓宇

IPC: C07D213/65

CPC classification number: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法，将10～15kg的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶加入50～75kg的二氯乙烷中，升温溶解；在搅拌下将12～18kg三氯氧磷缓慢加入上述溶液中；然后在80～85℃下保温10～12h；减压蒸馏，回收二氯乙烷，将减压蒸馏后的料液降温至18～22℃，缓慢加至冰水中搅拌均匀，水解；水解后的料液降温至0～10℃，加入碱液使料液的pH为7～9，倒入分液漏斗静置1～2h后收集下层油状物，上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中，加无水硫酸钠干燥、抽滤，减压蒸去萃取剂，即得。本发明反应条件温和，工艺操作方便、安全、可靠，产物收率高，成本低廉。

公开(公告)号：CN114181173B

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202111419933.0

申请日：2021-11-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 夏家信 ,  陈永旭 ,  涂志远 ,  沈东东

IPC: C07D291/06

Abstract: 一种安赛蜜粗糖直接脱色方法，包括以下步骤：收集前工段中和岗位送来的冷糖水，然后打入糖水脱色槽中并混入漂白土然后打入预热装置，加热后粗滤；粗滤后的冷糖水依次经过两级浓缩进入循环水预冷釜降温，然后放料至结晶机降温结晶，然后离心过滤得到粗糖；向脱色煮料釜中加入去离子水或脱色母液、活性炭、粗糖，加热搅拌2h；脱色煮料完成后将物料先粗滤再精滤，然后注入预冷釜预冷却，再注入冷冻釜降温，然后离心分离得到含水样品，最后将含水样品转移至烘干机内烘干即可。本方法可以直接对安赛蜜粗糖进行脱色，无需重结晶，缩短了工艺流程，减小水电气的使用，减小资源浪费，提高成产效率。

公开(公告)号：CN113474325B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202180001420.X

申请日：2021-05-28

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  丁震 ,  陈永旭 ,  郑仁峰 ,  杨峰宝

IPC: C07C209/00 ,  C07C209/86 ,  C07C211/05 ,  C01D5/16 ,  C01D5/00

Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，所述安赛蜜废液为采用双乙烯酮‑三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，包括：pH调节步骤：向所述安赛蜜废液中加入第一物料流，至所述安赛蜜废液的pH值不小于13为止，得到第二物料流，其中，所述第一物料流为下述结晶步骤中产生的余液或饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液；中和分离步骤：向所述第一物料流中加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，搅拌至完全溶解后，静置一段时间，得到有机相和水相，将所述有机相作为三乙胺粗产品回收；和结晶步骤：将水相进行结晶、过滤，得到硫酸钠或硫酸钾和余液。本申请缩短了安赛蜜废液处理的时间，降低了废液的处理成本，简化了安赛蜜废液处理工艺。

公开(公告)号：CN116323573A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202180065867.3

申请日：2021-12-31

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  陈永旭 ,  王从春 ,  杨峰宝

IPC: C07D291/06

Abstract: 本申请公开了一种水解制备乙酰磺胺酸的方法，包括如下步骤，步骤1：将氨基磺酸、三乙胺混合反应制得氨基磺酸三乙胺盐；步骤2：将氨基磺酸三乙胺盐与双乙烯酮反应制得乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐；步骤3：将乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐与三氧化硫反应制得第一物料；步骤4：将第一物料与水解剂反应得到第二物料；其中水解剂为硫酸水溶液。本申请的方法水解产物质量稳定，水解速度快。

公开(公告)号：CN116234789A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202280005512.X

申请日：2022-12-09

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陈奕欣 ,  陈永旭 ,  杨峰宝 ,  杨金树 ,  欧康胜

IPC: C07C17/38 ,  C07C17/386 ,  C07C19/03

Abstract: 本发明提供了一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，涉及安赛蜜生产技术领域。本发明先将二氯甲烷粗品经分层除去大部分水，然后利用二氯甲烷相中不同组分沸点不同的特性，经隔壁塔进行精馏，实现了塔底除杂、塔顶脱水、塔中成品采出的目的，直接利用隔壁塔精馏后经板式换热器冷凝即可得到液态的二氯甲烷成品，节省了预蒸除杂以及脱水两道工序，工序简单，降低了蒸汽能耗与冷冻盐水负荷，能耗显著降低。而且，本发明提供的处理方法整个过程中可以连续自动化进行，节约了大量的人工以及设备投入，改善现场操作环境同时节约了成本。另外，本发明提供的处理方法无需额外使用氢氧化钾、双氧水试剂，大大降低了二氯甲烷的回收处理成本。

公开(公告)号：CN112574139B

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202011367846.0

申请日：2020-11-30

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陈永旭 ,  杨峰宝 ,  刘刚

IPC: C07D291/06

Abstract: 本发明涉及一种细粉状安赛蜜的结晶方法，包括现有以下装置：脱色煮料釜、粗滤机、精滤机、预冷釜、冷冻釜、精制离心机；其特征在于：（1）将安赛蜜粗品配置成浓度为880‑1000g/L的溶液，升温溶解,过滤后进入预冷釜；（2）物料进入预冷釜后，待温度降至70‑75℃，将物料过至冷冻釜；（3）物料过至冷冻釜后，将冷冻釜搅拌转速调至33‑35HZ，20‑30分钟后将冷冻釜盐水阀门打开，物料降温至15‑20℃，物料离心分离烘干。本发明优点：通过调整原有工艺的相关操作参数来降低安赛蜜结晶的粒度，减少了每批返工的物料，节约大量成本；原有安赛蜜结晶：20—40目颗粒占比为51.7%，40—100目颗粒占比为48.3%；本发明生产的安赛蜜结晶：20—40目颗粒占比为21.6%，40—100目颗粒占比为78.4%。

公开(公告)号：CN114229982A

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN202111392938.9

申请日：2021-11-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  肖世东 ,  陈永旭 ,  陈朝晖 ,  张正颂

IPC: C02F1/72 ,  B01J19/30 ,  B01J19/00 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  C02F103/34 ,  C02F101/34

Abstract: 本发明涉及一种AK糖结晶废液的氧化处理装置及方法，其特征在于：结晶废液储槽和双氧水储槽分别通过管道和快速混合器相连，快速混合器通过管道依次和塔式反应器、溶液储罐相连；将一次结晶废液与浓度10‑55%的双氧水分别泵入快速混合器中进行混合，控制添加后双氧水含量为总体积浓度的3~60%，随后进入塔式反应器的顶部，控制塔式反应器的温度在0~100℃、反应时间为1‑240 min，塔式反应器出来的液体进入溶液储罐，随后可套用至AK糖生产中。本发明优点：避免了产生大量气体和热量形成局部过热过压产生危害，工艺高效安全；经双氧水处理后，深色度有机高分子化合物被氧化为小分子除去，得到黄色的澄清溶液，可回用减少物料的消耗，且回用后产品品质无影响。

公开(公告)号：CN114133363A

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202111393424.5

申请日：2021-11-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  肖世东 ,  陈永旭 ,  陈朝晖 ,  张正颂

IPC: C07D291/06

Abstract: 本发明涉及一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法，其特征在于：（1）将AK糖生产过程中所产生的结晶废液滴加硫酸或盐酸、进行酸化，控制PH在0~7，在10~80℃下酸化10‑600 min，放出二氧化碳气体，过滤除去析出的高分子物质和盐，得到澄清的酸化液；（2）将酸化液采用有机溶剂进行多次萃取，萃取得到AK糖前体，AK糖前体送入水解液萃取工段进行中和，得纯度85‑95%的AK糖。本发明优点：处理后结晶废液的COD由原来的200000ppm降至20000PPM以下，降低废水后处理成本；可以通过水相和萃取有机相返回AK糖生产工艺，可以提高AK糖的收率。

公开(公告)号：CN113614062A

公开(公告)日：2021-11-05

申请号：CN202180001423.3

申请日：2021-05-28

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  丁震 ,  陈永旭 ,  郑仁峰 ,  杨峰宝

IPC: C07C211/05 ,  C07C209/00 ,  C07C209/86 ,  C01C1/24

Abstract: 本申请提供了安赛蜜废液的处理方法，安赛蜜废液为采用双乙烯酮‑三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，该方法包括：水分蒸发步骤：在第一预设温度，对安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第一物料；中和反应步骤：向第一物料中加入液氨，在密闭反应器中进行中和反应，得到第二物料；和产物分离步骤：将第二物料分离为有机相和水相；对水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液；将有机相作为三乙胺粗产品回收。本申请极大程度上简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，显著提高了胺的回收效率。