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公开(公告)号：CN108191745A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810014813.4
申请日：2018-01-08
Applicant: 滁州学院 , 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
CPC classification number: C07D213/69
Abstract: 本发明公开了一种2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法，将20～30kg 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热，完全溶解；称取50～75kg的乙酸酐，在搅拌下缓慢加入上述体系中；然后在85～95℃下保温15～16h；减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温搅拌水解；向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。本发明收率高，反应条件温和，安全可靠，降低乙酸酐用量，降低成本。
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公开(公告)号：CN107973747A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201810015310.9
申请日：2018-01-08
Applicant: 滁州学院 , 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
CPC classification number: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法，将10～15kg的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶加入50～75kg的二氯乙烷中，升温溶解；在搅拌下将12～18kg三氯氧磷缓慢加入上述溶液中；然后在80～85℃下保温10～12h；减压蒸馏，回收二氯乙烷，将减压蒸馏后的料液降温至18～22℃，缓慢加至冰水中搅拌均匀，水解；水解后的料液降温至0～10℃，加入碱液使料液的pH为7～9，倒入分液漏斗静置1～2h后收集下层油状物，上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中，加无水硫酸钠干燥、抽滤，减压蒸去萃取剂，即得。本发明反应条件温和，工艺操作方便、安全、可靠，产物收率高，成本低廉。
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公开(公告)号：CN110642780B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1‑1.2：0.5，搅拌1.5‑2.5h；‑0.095～‑0.1MPa、40‑50℃，回收氯化亚砜3‑5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45‑55℃；保持‑0.095～‑0.1MPa下7‑9h，加无水乙醇溶解1.5‑2.5h，控制2‑氯‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50‑55℃，保温1.5‑2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0‑5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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公开(公告)号：CN110642780A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1-1.2：0.5，搅拌1.5-2.5h；-0.095～-0.1MPa、40-50℃，回收氯化亚砜3-5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45-55℃；保持-0.095～-0.1MPa下7-9h，加无水乙醇溶解1.5-2.5h，控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50-55℃，保温1.5-2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0-5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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