一种监测双酚F合成反应进程的方法

    公开(公告)号:CN115436310A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202210990553.0

    申请日:2022-08-18

    Abstract: 本发明涉及一种监测双酚F合成反应进程的方法,该方法包括以下步骤:将苯酚加入反应器中,在47‑57℃下搅拌,将在线红外仪器的探头伸入反应器中在线收集红外光谱数据,加入磷酸,之后滴加甲醛水溶液进行反应,4,4’‑双酚F特征峰趋势线在在线红外趋势图上达到最高点时结束反应。升温至65‑75℃,分液分离得到第一水相和第一有机相,从第一水相中回收磷酸,磷酸脱水后继续用于反应,从第一有机相中通过后处理回收苯酚后得到双酚F。与现有技术相比,本发明能够准确识别反应终点,避免因反应时间过长产生的副反应及副产物增多等问题,提高生产效率和经济效益,且实验装置简单易操作,减少人力投入的同时实现高效的磷酸回收重复利用,有效减“三废”产生。

    一种分离提纯6-叔丁基间甲酚的结晶方法

    公开(公告)号:CN115181009A

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202210841590.5

    申请日:2022-07-18

    Abstract: 本发明属于属于精细化工领域,具体涉及一种分离提纯6‑叔丁基间甲酚的结晶方法,包括如下步骤:S2、降膜结晶,S21、将6‑叔丁基间甲酚粗品熔融液降温至第一初始温度;S22、将挂有晶膜的结晶器调节至第二初始温度;S23、将降温至第一初始温度的6‑叔丁基间甲酚粗品按照预设进料速度从结晶器顶端均匀地喷入;S24、将结晶器按照降温程序进行降温,达到终点结晶温度,维持此温度至停止结晶;S25、对结晶器升温发汗,收集汗液,S26、发汗结束后,将结晶器升温,熔解结晶器中的结晶,收集熔融液,得到6‑叔丁基间甲酚纯品。本发明的有益效果是:本发明采用降膜结晶法分离提纯6‑叔丁基间甲酚,结晶时间短,分离效率高,能耗低。

    一种连续制备格氏试剂合成苯乙醇的系统和方法

    公开(公告)号:CN110642671B

    公开(公告)日:2022-08-23

    申请号:CN201910912647.4

    申请日:2019-09-25

    Abstract: 本发明涉及一种连续制备格氏试剂合成苯乙醇的系统及方法,该系统包括用于氯苯化合物溶液与镁反应连续制备格式试剂的塔式反应器,所述的塔式反应器沿高度方向通过分隔板分为多个反应区域,每个分隔区域内设有多层搅拌桨,该系统还包括格式反应釜、降膜刮板蒸发器、搪瓷反应釜、连续分层器、萃取器和精馏塔;镁与氯苯在塔式反应器中逆流流动,在流动过程中完成反应,通过沉降分离除去未反应的镁泥得到格氏试剂反应液,格式试剂反应液与环氧乙烷溶液混合反应,得到取代的苯乙醇。与现有技术相比,本发明原料加入速度稳定,反应产生的热量稳定,可避免瞬间放热量大反应失控的风险,安全性大大提高,同时避免返混,大大提高选择性,适合工业化生产。

    一种用于邻苯二酚与甲醇催化合成的愈创木酚初品的纯化方法

    公开(公告)号:CN107266294B

    公开(公告)日:2021-05-11

    申请号:CN201710605654.0

    申请日:2017-07-24

    Abstract: 本发明公开了一种用于邻苯二酚与甲醇催化合成的愈创木酚初品的纯化方法;本发明的初品愈创木酚先经熔融结晶、升温发汗后得到高纯度的愈创木酚;结晶过程的残留母液及发汗过程中产生的母液分别收集,纯度高于90%的母液和原料合并直接结晶,纯度低于90%的组分经过减压精馏使愈创木酚富集到符合结晶要求后再进行结晶;减压精馏得富含邻苯二甲醚的混合物,进行反萃取处理,获得纯邻苯二甲醚纯品。本发明纯化过程能耗低,产品质量高,分离成本低;在获得高纯度愈创木酚主产物的同时,也可获得副产物邻苯二甲醚;获得的愈创木酚成品纯度可以达到99.5%以上,其中杂质6‑甲基愈创木酚和3‑甲基愈创木酚含量均在0.05%以下。

    一种5-甲基香兰素的制备方法

    公开(公告)号:CN112079697A

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN202010912382.0

    申请日:2020-09-03

    Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基香兰素的制备方法,该方法包括以下步骤:1)以邻位香兰素为原料,在加氢催化剂的作用下进行加氢还原反应,得到6‑甲基愈创木酚;2)6‑甲基愈创木酚在碱性条件下与乙醛酸进行缩合反应,得到4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐;3)4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐在氧化催化剂的作用下进行氧化反应,再经酸化后即得到5‑甲基香兰素。与现有技术相比,本发明具有原料易得、反应条件温和、收率高的优点。

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