一种美多心安的制备方法

    公开(公告)号:CN106543015A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201610974004.9

    申请日:2016-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种美多心安的制备方法。该方法首先将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液,然后加热弱碱性溶液,并与加热的环氧氯丙烷混合,进入萃取塔式反应器中反应;同时甲苯通入萃取塔式反应器进行萃取,反应液进入接受槽中后泵入精馏塔,精馏塔上部蒸出的甲苯及少量的环氧氯丙烷从底部进入萃取塔式反应器中继续反应,精馏塔底得到中间体(Ⅱ),然后将中间体(Ⅱ)与异丙胺发生氨解反应,得美多心安。本发明操作简易、环保,通过调节pH值精确控制碱的用量,进而减少环氧氯丙烷与中间体的开环副反应。同时通过塔式的连续化反应,大幅度缩短时间,减少环氧氯丙烷用量,从而相应减少了开环副反应,提高了产品的质量和收率。

    一种苯二酚的连续制备方法

    公开(公告)号:CN111875480B

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202010751667.0

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷‑活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。

    一种苯二酚的连续制备方法

    公开(公告)号:CN111875480A

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN202010751667.0

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。

    一种嘧菌酯中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN107353255A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710515427.9

    申请日:2017-06-29

    CPC classification number: Y02P20/582 C07D239/34

    Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成方法。本发明首先以苯并呋喃酮、原甲酸三甲酯和醋酐为原料,通过反应精馏操作,一锅法高收率得到缩合物;再将缩合物在甲醇钠的甲醇溶液中,与2,6-二氯嘧啶一锅法反应;反应结束后调酸,回收甲醇,碱洗后,在浓缩后的粗品中加入催化剂对甲苯磺酸反应,得到醚菌酯的中间体(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。本发明方法操作简单,收率高,副产物少,适合工业化生产。

    一种用于制备d,l-薄荷醇的铑催化剂及d,l-薄荷醇的制备方法

    公开(公告)号:CN111871428B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202010711472.3

    申请日:2020-07-22

    Abstract: 本发明涉及一种用于制备d,l‑薄荷醇的铑催化剂及d,l‑薄荷醇的制备方法,铑催化剂采用以下方法制备:1)将铑盐、镍盐及锌盐加入至水中,得到混合盐水溶液;2)将载体浸渍于混合盐水溶液中,搅拌均匀后,减压蒸馏除去水,得到粉状物;3)将粉状物在氢气气氛中还原,后经洗涤、干燥,即得到铑催化剂。d,l‑薄荷醇的制备方法为:S1)将铑催化剂与百里香酚加入至氢化釜中,并用氢气置换空气;S2)升温并通入氢气,进行催化加氢反应,之后再进行异构反应。与现有技术相比,本发明利用自制的铑催化剂,催化百里香酚加氢,得到以d,l‑薄荷醇为主的各异构体,百里香酚转化率可达99.9%,生成d,l‑薄荷醇的选择性高,为65.0‑70.0%;生成d,l‑异薄荷醇的选择性低,为6.0‑8.0%。

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